Карта сайта

Свойства вещества:

тропилия перхлорат

Тип вещества:

Брутто-формула (по системе Хилла для органических веществ):

Молекулярная масса (в а.е.м.): 190,58

Метод получения 1:

Раствор 1,3 г хлорангидрида циклогепта-2,4,6-триенкарбоновой кислоты в 10 мл сухого нитрометана в течение 45 мин прибавляют по каплям к перемешиваемому раствору 1,74 г (0,0084 моля) перхлората серебра в 20 мл сухого нитрометана при 90°.Через 75 мин осадок хлорида серебра отфильтровывают и к фильтрату прибавляют 30 мл сухого эфира.

Выпадает осадок перхлората тропилия (0,39 г, 28%), который перекристаллизовывают из нитрометана.

Метод получения 2:

1 г (0,0085 моля) 7-цианоциклогепта-1,3,5-триена нагревают с 3,6 г (0,017 моля) перхлората серебра при 80° в течение 5,5 ч в 50 мл сухого нитрометана. После удаления цианида серебра (3,6 г, 58%) к фильтрату прибавляют 100 мл эфира и отделяют 0,72 г белого осадка перхлората тропилия (45%).

Метод получения 3:

В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 4,1 г (0,02 моля) PCl5 и 40 мл четыреххлористого углерода и при перемешивании прибавляют 0,91 г (0,0098 моля) циклогептатриена, растворенного в 10 мл СCl4; сразу начинает выпадать обильный белый осадок. Реакционную смесь перемешивают около часа и затем кипятят в течение 15 мин. После охлаждения осадок быстро отсасывают на воронке, промывают четыреххлористым углеродом и обрабатывают при охлаждении 4 мл воды; происходит бурная реакция. Реакционную колбу и воронку промывают небольшим количеством спирта. Полученный водно-спиртовый раствор (слой CCl4 на дне не мешает дальнейшим операциям) обрабатывают небольшим избытком 30%-ной хлорной кислоты. Сразу выпадает обильный осадок перхлората тропилия, который после охлаждения отфильтровывают и промывают холодным спиртом. Перхлорат без перекристаллизации достаточно чист для дальнейшей работы.

Выход — 1,49 г (80%).

При проведении этой же реакции без нагревания, при перемешивании 2,5 ч и стоянии в течение ночи выход перхлората тропилия достигает 98%.

Способы получения:

1. Продувание кислорода в смесь 1,3,5-циклогептатриена с хлорной кислотой. [Лит.]
   
2. Реакцией диазометана с кипящим бензолом в присутствии бромида меди(I) с последующей обработкой реакционной смеси пентахлоридом фосфора в тетрахлорметане и затем хлорной кислотой получают перхлорат тропилия. Выход 85%. [Лит.1]

Реакции вещества:

1. Тропилиден можно получить восстанавливая перхлорат тропилия борогидридом натрия с последующей экстракцией эфиром. [Лит.1]

Источники информации:

1. Journal of the American Chemical Society. - 1957. - Vol. 79, No. 16. - С. 4557 [DOI: 10.1021/ja01573a084]
   
2. Дорофеенко Г.Н., Садекова Е.И., Кузнецов Е.В. Препаративная химия пирилиевых солей. - Издательство Ростовского Университета, 1972. - С. 32
   

• Отправить пожелания для базы данных (анонимно).