Карта сайта

Свойства вещества:

гидразина сульфат

Синонимы и иностранные названия:

Название вещества с нормальным (не справочным) порядком слов русского языка:

Тип вещества:

Внешний вид:

Брутто-формула (по системе Хилла для органических веществ):

Формула в виде текста:

Молекулярная масса (в а.е.м.): 130,12

Температура плавления (в °C):

Растворимость (в г/100 г растворителя или характеристика):

Плотность:

Метод получения 1:

Растворяют 145 мл концентрированной серной кислоты в 500 мл воды. Раствор охлаждают до 20—25°С и постепенно вливают в него 125 мл гидразин-гидрата, обращая внимание на то, чтобы температура не поднималась выше 60 °С. Массу перемешивают в течение часа, охлаждают, выпавшие кристаллы гидразин-сульфата отсасывают, промывают тремя порциями по 10 мл холодной воды и сушат на пергаменте при 50—70 °С.

Выход составляет ~250г (77 %).

Метод получения 2:

Смесь 1 вес. части триметилентринитрозамина с 6 вес. частями цинковой пыли, при постоянном тщательном перемешивании, вводят в 40-кратное по весу количество охлаждаемого льдом 10%-ного раствора едкого натра, причем стараются, чтобы температура лишь мало-по-малу поднялась до 20 С. Как только нитрозосоединение исчезнет, фильтруют от цинковой пыли и фильтрат подкисляют серной кислотой, выделяя содержащийся в растворе гидразин в виде сульфата немедленно или после упаривания раствора.

Метод получения 3:

Приготовляют 1 н. раствор хлорноватистокислого натрия следующим образом: в 5-литровую круглодонную колбу помещают 1800 г раствора щелочи [300 г (7,5 мол.) едкого натра в 1500 мл воды] и 1500 г льда. Затем в раствор пропускают хлор до тех пор, пока привес не достигнет 213 г (3 моля). Во время этой операции раствор тщательно охлаждают льдом, чтобы предупредить образование хлоратов (примечание 1). После того как весь хлор введен, реакция раствора должна быть слабо щелочной, так как присутствие свободного хлора мешает образованию гидразина.

В выпарительную чашку диаметром в 36 см помещают 1350 г (1,5 л; 23 моля) х. ч. аммиака уд. веса 0,90, 900 мл дистиллированной воды (примечание 2), 375 мл 10%-ного раствора желатины (примечание 3) и 1200 мл 1-н. раствора хлорноватистокислого натрия, приготовленного, как указано выше. Эту смесь подогревают как можно быстрее и упаривают до получения 1/3 первоначального объема. Остаток тщательно охлаждают льдом и фильтруют с отсасыванием через двойной слой полотна и через один слой обыкновенной фильтровальной бумаги, положенной поверх полотна, чтобы удержать мелко диспергированные примеси. После этого фильтрат выливают в банку для осаждения и охлаждают до 0° посредством льда с солью. К фильтрату приливают постепенно, порциями по 10 мл на каждые 100 мл фильтрата, концентрированную серную кислоту при непрерывном перемешивании (примечание 4). Выпадает осадок сернокислого гидразина (NH2NH2 • H2SO4). Смесь оставляют на несколько часов на холоду до полного выпадения осадка. Затем осадок отсасывают и промывают холодным спиртом. Выход составляет 53—58 г на каждые 1,5 л водного аммиака (34— 37% теоретич.). Таким путем получают кристаллический совершенно бесцветный продукт, вполне пригодный для большинства целей. Если требуется абсолютно чистый продукт, то для этого достаточно перекристаллизовать его из воды. На каждые 21 г сырого продукта требуется 100 г кипящей воды. Если сырой сернокислый гидразин окрашен в коричневый цвет, то рекомендуется прокипятить раствор его с животным углем. После фильтрования смеси и охлаждения ее до 0° получают 19 г чистых, бесцветных кристаллов (примечание 5).

Примечания

1. Для получения хорошего выхода гидразина совершенно необходимо, чтобы при приготовлении раствора хлорноватистокислого натрия смесь достаточно охлаждалась и была к концу реакции щелочной на лакмус.

2. Так как железо является отрицательным катализатором, необходимо применять дистиллированную воду.

3. Как связывающее вещество можно применить крахмал, глицерин, клей или желатину; однако последняя дает самые лучшие результаты.

4. Для получения бесцветного сернокислого гидразина уже при первом осаждении необходимо раствор гидразина тщательно охладить и профильтровать два раза перед тем, как начать прибавление к нему серной кислоты. Кроме того, серную кислоту нужно прибавлять медленно при перемешивании. Если эти условия не соблюдаются, получается продукт с вкраплением бурых частиц.

5. Маточный раствор, остающийся после кристаллизации сернокислого гидразина, содержит небольшое количество гидразина. Если растворить в воде 200 г сернокислой меди и добавить полученный раствор к 10 л маточного раствора, остающегося от описываемого процесса, то после 10 час. стояния получается кристаллический осадок двойной соли сернокислой меди и сернокислого гидразина. Эта соль, суспендированная в 10-кратном (по весу) количестве дистиллированной воды, при обработке сероводородом разлагается на сернистую медь и сернокислый гидразин. После отделения осадка сернистой меди фильтрованием раствор упаривается до начала кристаллизации сернокислого гидразина. Выход продукта очень небольшой, так что едва ли стоит предпринимать эту работу в лабораторных условиях. Один препаратор, выпаривающий одновременно в шести чашках реакционную смесь гидразина, может осуществить от 20 до 25 операций в течение 9 часов. Для выпаривания раствора, указанного в экспериментальной части, на бунзеновской 4-рожковой горелке нужно 2—3 часа. Если выпаривание вести медленнее, то выход продукта заметно уменьшается.

Способы получения:

1. Поглощением паров азотистоводородной кислоты концентрированной серной кислотой. [Лит.]
   
2. Сульфат гидразина получают реакцией гипохлорита натрия с водным раствором аммиака с последующим осаждением сульфата гидразина серной кислотой. [Лит.1, Лит.2]
   2NH₃ + NaClO → N₂H₄ + NaCl + H₂O
   N₂H₄ + H₂SO₄ → (N₂H₆)SO₄
   
3. Сульфат гидразина получают разложением бензальазина серной кислотой. Выход 92%. [Лит.1]
   C₆H₅CH=NN=CHC₆H₅ + 2H₂O + H₂SO₄ → (N₂H₆)SO₄ + 2C₆H₅CHO
   

Используется для синтеза веществ:

Реакции вещества:

1. Сульфат гидразина реагирует с жидким аммиаком с образованием гидразина и нерастворимого в жидком аммиаке сульфата аммония. Данная реакция используется для получения безводного гидразина. [Лит.1]
   (N₂H₆)SO₄ + 2NH₃ → (NH₄)₂SO₄ + N₂H₄
   
2. Азотистоводородная кислота образуется при окислении сульфата гидразина персульфатом калия в растворе серной кислоты. Использование перманганата калия или оксида свинца(IV) как окислителей дает выход 1-3%. Выход 40,3%. [Лит.1]
3. Азотистоводородная кислота образуется при окислении сульфата гидразина пероксидом водорода в растворе серной кислоты. Выход 38,5%. [Лит.1, Лит.2]

Источники информации:

1. Inorganic Syntheses. - Vol. 1. - New York and London, 1939. - С. 90-91
   
2. Seidell A. Solubilities of inorganic and metal organic compounds. - 3ed., vol.1. - New York: D. Van Nostrand Company, 1940. - С. 1030
   
3. Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник. - Л.: Химия, 1977. - С. 51
   
4. Справочник по растворимости. - Т.1, Кн.1. - М.-Л.: ИАН СССР, 1961. - С. 331
   

• Отправить пожелания для базы данных (анонимно).