В 1-литровую круглодонную колбу, соединенную с обратным холодильником, помещают 900 г 3%-ной амальгамы натрия (примечание 1), 180 г (1,15 моля) бромбензола, 200 мл сухого толуола или сухого ксилола и 10 мл этилацетата. Смесь кипятят с обратным холодильником при частом взбалтывании в течение 12 час. на масляной бане при 130°.
По окончании кипячения смесь переносят (под тягой; примечание 2) еще горячей на складчатый бумажный фильтр, вложенный в стеклянную воронку (20 см), стараясь, чтобы по возможности вся ртуть осталась в колбе (примечание 3). Затем меркурдифенил извлекают 600 мл кипящего бензола в течение 10 час. (примечание 4), пользуясь прибором, описанным на стр. 263, частью которого и является упомянутая выше воронка.
Полученный бензольный раствор упаривают в вакууме на масляной бане, температуру которой доводят к концу отгонки до 110°. Твердый остаток после отгонки растворителя извлекают из колбы и промывают охлажденным до 0° 95%-ным спиртом до тех пор, пока он не станет почти бесцветным. Обычно достаточно четырех промываний порциями по 50 мл (примечание 5). Выход: 65—75 г (32—37% теоретич.); т. пл. 121—123°.
Примечания
1. Амальгаму получают сплавлением натрия с ртутью под слоем толуола.
2. Меркурдифенил очень ядовит. Не следует вдыхать пары его бензольного раствора.
3. Продукт следует извлечь из колбы по возможности полно, но необходимо следить, чтобы в воронку попало как можно меньше ртути, потому что она может прорвать бумажный фильтр или оттянуть его книзу, вследствие чего пары бензола не смогут подниматься вокруг фильтра. Чтобы обеспечить парам свободный проход, можно между стенками воронки и фильтром положить несколько стеклянных палочек.
4. Иногда экстракцию следует вести дольше.
5. Из соединенных спиртовых промывных растворов можно выделить небольшое количество меркурдифенила. Удобнее соединить растворы от нескольких операций и обрабатывать их вместе.