Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В 1-литровую колбу, снабжённую мешалкой и стоящую в бане с охлаждённой до приблизительно 15° водой, помещают 172 г (0,5 мол.) ацетата ((2-гидроксиэтил)тио)свинца(II) и 600 мл хлористого метилена. К полученной суспензии при перемешивании приливают 52 г (0,45 мол., 35 мл) тиофосгена с помощью пипетки. Смесь перемешивают в течение 20 часов, стараясь не допускать попадания света. На протяжении первых 5 час. перемешивания температуру реакционной массы удерживают в пределах 18—25°, добавляя лёд в водяную баню, которая должна иметь температуру 10—15°. По прошествии этого времени добавление льда прекращают, позволяя колбе и бане нагреться до комнатной температуры. Затем смесь фильтруют. Из фильтрата на роторном испарителе удаляют хлористый метилен (примечание 1), получая 55 г желтоватого масла.
Масло очищают колоночной хроматографией (примечание 2), используя хлористый метилен в качестве элюента. Большая часть примесей, включая бис-(2-гидроксиэтил)тритиокарбонат, не элюируется. Жёлто-оранжевый элюат собирают отдельными порциями. Упаривание первых порций даёт 25 г (46% теоретич.) 1,3-диоксолан-2-тиона, содержащего несколько процентов 1,3-дитиолан-2-она. Вещество перегоняют с дефлегматором в вакууме, что даёт 18 г (33% теоретич.) 1,3-оксатиолан-2-тиона (примечание 3) в виде желтоватой жидкости с т. кип. 56—62°/0,00008—0,0001 мм рт.ст. (примечание 4).
Примечания
1. Температура во время дистилляции не должна превышать 25°.
2. Колонку диаметром 95 мм наполняют 1 кг нейтрального силикагеля (Woelm activity I).
3. Продукт содержит около 5% 1,3-дитиолан-2-она. Попытки удалить этот изомер с помощью зонной плавки оказались бесплодны.
4. Вещество следует хранить в прохладном, сухом и тёмном месте.
Углерод: вычислено 29,98, найдено 30,00. Водород: вычислено 3,35, найдено 3,50. Сера: вычислено 53,35, найдено 53,44 (C3H4OS2).
(Пер. с англ. Bitrex)