Смесь 210 г (3 моля) солянокислого гидроксиламина и 200 мл воды нагревают при 40 С до растворения. Раствор, если нужно, фильтруют, а затем переносят в стакан емкостью 1,5 л. Стакан ставят в пустую баню, опускают в раствор термометр и при механическом перемешивании быстро прибавляют 115 г 85-процентной фосфорной кислоты (1 моль). Иногда в этот момент часть солянокислого гидроксиламина начинает кристаллизоваться, но осадок впоследствии растворяется.
Из капельной воронки быстро, но по каплям, приливают охлажденный раствор 120 г едкого натра в 400 мл воды. Температура раствора перед концом прибавления не должна подниматься выше 70 С. Если она превысит 75 С, в охлаждающую баню немедленно прибавляют лед с водой, чтобы предупредить разложение соли гидроксиламина, происходящее с выделением газообразных продуктов.
Обычно к концу прибавления начинает выкристаллизовываться фосфорнокислый гидроксиламин. После прибавления едкого натра кристаллический осадок охлаждают до 15 С, наполнив баню охлаждающей смесью. Маточный раствор отфильтровывают через воронку с пористым фильтром емкостью 350 мл. Кристаллический осадок на фильтре промывают три раза водой, порциями по 100 мл. Промывание более эффективно, если осадок на фильтре каждый раз тщательно перемешивать с промывной жидкостью, а фильтрование вести с отсасыванием в вакууме. Если не требуется получение очень чистого вещества, сырые кристаллы высушивают в течение ночи на воздухе, а затем в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выход составляют 175 — 180 г (NH2OH)3*Н3РО4 примерно 95-процентной чистоты. Для дальнейшей очистки сырые кристаллы растворяют в 1750 мл воды при 80 — 85 С, охлаждают раствор до 15 С, чтобы вызвать кристаллизацию, а затем фильтруют, промывают осадок и высушивают, как указано выше. Получают 140 — 145 г (72% ) вещества 98-процентной чистоты.