Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
Предварительно готовят; а) 65 мл 20 %-ного раствора сульфида натрия; б) баню с холодной водой.
Круглодонную трехгорлую колбу на 200 мл с мешалкой, обратным холодильником, термометром помещают в глицериновую баню с электрообогревом. Загружают 60 мл 20 %-ного раствора сульфида натрия при перемешивании повышают температуру до 50—55 °С и добавляют 17 г 4-нитроанилина. Суспензию медленно нагревают при перемешивании до 90°С. Реакция протекает быстро с выделением тепла, возможно вскипание. В последнем случае внешний обогрев удаляют и, если наблюдается чрезмерное повышение температуры (выше 100°С), содержимое колбы охлаждают заранее приготовленной водяной баней. Поддерживают умеренное кипение массы при постоянном размешивании 1,5 ч. Проводят пробу на конец восстановления методом ТСХ. На хроматограмме должно отсутствовать пятно исходного 4-нитроанилина с Rf 0,73 на силуфоле (бутилацетат). При необходимости нагревание реакционной массы продолжают до положительной пробы.
После окончания восстановления содержимое колбы разбавляют 45 мл воды и дают охладиться на воздухе при медленном перемешивании до 25°С. Из раствора начинают выделяться кристаллы 1,4-фенилендиамина. Дополнительно охлаждают суспензию до 8—10 °С в ледяной бане. Не следует проводить переохлаждение реакционной массы ниже 8°С или быстрое охлаждение, так как это приводит к образованию мелких кристаллов, что затрудняет фильтрование. Осадок в виде серых кристаллов отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают на фильтре водой (около 10°С, порциями по 15—20 мл) до нейтральной реакции промывных вод по универсальной индикаторной бумаге, тщательно отжимают. Осадок переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 60 С.
Выход около 8 г (около 60 %), т. пл. 137—138°С.