При сильном перемешивании механической мешалкой 66 г этилкарбамата добавляют к 170 мл холодной, чистой, не содержащей NO2 серной кислоты. После того как весь сложный эфир введен в кислоту, и температура понизилась до 0°, добавляют сразу 37 г этилнитрата. Температура должна в течение 10 мин. упасть ниже —5°. Чем ниже опускается температура, тем выше получается выход. Через 45 мин после прибавления этилнитрата (в течение этого времени температура поддерживается на уровне —5°) смесь выливают на лед (от 0,5 до 0,75 кг) и затем экстрагируют 4 раза эфиром, каждый раз затрачивая на экстрагирование по 150 мл. Раствор высушивают, разбавляют до 1 л, пропускают в него сухой NH3. Выделившуюся массу отсасывают и высушивают на воздухе на глиняных тарелках. Выход 30—35 г (добавочное количество препарата можно еще выделить из маточного раствора, а также из водного кислого раствора путем дальнейшего экстрагирования эфиром).
25 г этой соли растворяют в 100 мл воды и раствор охлаждают до 0°. Затем добавляют при хорошем перемешивании 750 мл охлажденного до 0° раствора едкого кали в метиловом спирте (250 г КОН в 1 л); температура при этом повышается. Раствор охлаждают льдом, не пользуясь, однако, охлаждающей смесью так как температура должна оставаться на уровне около 7°. Еслп происходит местное выделение газа, то тотчас же сильно перемешивают смесь.
Кристаллам дают осесть, их отсасывают приблизительно в течение 1 часа, хорошо промывают спиртом и высушивают в эксикаторе. Выход 20—25 г. Образовавшийся нитрокарбаминат калия разлагается водой, по устойчив при хранении в эксикаторе.