Приготовили два раствора 2 г бромида цетилтриметиламмония в смеси 50 мл циклогексана и 2 мл 1-пентанола. Смеси перемешивали около 20 минут пока они не стали прозрачными. В первую смесь добавили 2 мл водного раствора хлорида кальция, во вторую - 2 мл водного раствора вольфрамата натрия и смеси перемешивали 15 минут. Затем обе прозрачные микроэмульсии смешали и перемешивали их еще 15 минут. Полученную смесь перенесли в стальной автоклав с тефлоновым покрытием и нагревали при 140 с втечение 24 часов. Полученную суспензию охладили естественным остыванием до комнатной температуры, образец собрали, промыли 5 раз абсолютным этанолом и дистиллированной водой и высушили в вакууме при 60 С в течение 5 часов.
Получен нанокристаллический продукт с размером кристаллов 20-30 нм. Исследованы люминисцентные свойства.
По 0,005 моля нитрата кальция и вольфрамата натрия были раздельно растворены в 15 мл этиленгликоля. Затем растворы были перемешаны в течение 30 минут в самодельном автоклаве с микроволновым нагревом. Реакция проходила на 50% мощности 600-ваттной микроволновки при нагревании в течение 20 минут. Цикл нагрева был по 60 с с интервалами 60 с. Конечный осадок был отделен, промыт дистиллированной водой и абсолютным этанолом и высушен при 80 С в течение 24 ч.
Были исследованы люминисцентные свойства продукта.
Тщательно растертую эквимолярную смесь из прокаленного вольфрамового ангидрида и карбоната кальция прокаливают в течение 2-3 часов при 700-800 С. После того как смесь остынет, ее вынимают из тигля, растирают в фарфоровой ступке до тонкого порошка и вновь прокаливают при 1100 С в течение примерно 2 часов.
Остывший продукт испытывают на полноту реакции. Для этого к небольшому количеству вещества приливают разбавленную (1:1) соляную кислоту; если при этом не наблюдается выделение пузырьков углекислого газа, реакцию можно считать законченной. В противном случае полученный продукт вновь растирают в ступке и прокаливают еще раз при 1100 С.
При желании добиться получения хорошо фосфоресцирующих препаратов вольфрамата кальция необходимо с величайшей тщательностью подвергать высокой очистке как оксид кальция, так и вольфраматный компонент, прежде чем они будут подвергнуты синтезу путем прокаливания.
Свежеосажденную вольфрамовую кислоту растворяют в 25% растворе аммиака. Образовавшемуся паравольфрамату аммония дают выкристаллизоваться и 2 раза перекристаллизовывают из горячей воды. Затем раствору паравольфрамата аммония, содержащему 25 г этого реактива в 20 мл концентрированного аммиака в 1 л воды, а также раствору хлорида кальция, содержащему 23 г этой соли в 1 л воды, дают возможость по каплям медленно стекать из двух бюреток в один и тот же сосуд. При этом образуется зернистый и легко поддающийся отфильтровыванию осадок. После высушивания выпавший в точно стехиометрическом количестве осадок вольфрамата кальция прокаливают при 1000 С в кварцевом тигле в течение 1-2 часов.
Растворяется в растворе хлорида аммония, не растворим в кислотах.