В термостойкую колбу поместили 11,9 г (0,21 моль) гидроксида калия и растворили в 120 мл дистиллированной воды. Полученный раствор влили к 70 г (0,21 моль) гексацианоферрата (III) калия и поставили нагреваться на плитку. После растворения гексацианоферрата (III) калия к полученному красно-бурому раствору постепенно (вспенивание!) прилили 17 мл 30%-ной перекиси водорода. При этом окраска раствора изменяется на черно-зеленую. Раствор охладили до комнатной температуры и прилили к нему 50 мл 96%-ного этанола. Выпадает обильный желтый осадок. Смесь упарили до начала кристаллизации гексацианоферрата (II) калия на поверхности и затем оставили высыхать на 2 суток на воздухе.
Получено 83,6 г (0,198 моль, выход 94% от теоретического) тригидрата гексацианоферрата (II) калия в виде желтых кристаллов с небольшой примесью гексацианоферрата (III) калия.
[Синтез автора базы данных, Руслана Анатольевича Кипера]
Препарат реактивной квалификации можно получить перекристаллизацией технической соли.
Растворяют 110 г K4[Fe(CN)6]-3H2O (техн.) в 150 мл воды. Раствор упаривают до тех пор, пока плотность его не станет равной 1,2, добавляют 0,1 г активного угля, размешивают и после отстаивания в течение 10 мин фильтруют. Выпавшие при охлаждении фильтрата кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 5 мл воды и сушат при комнатной температуре.
Выход 70—73 г (~65%).
При работе с большими количествами препарата целесообразно использовать маточные растворы, заменяя ими воду при растворении новой порции соли. В этом случае растворяют 75 г соли в 100 мл маточного раствора от предыдущей кристаллизации и 30 мл воды. Маточный раствор рекомендуется предварительно очистить от сульфатов. Для этого в него добавляют понемногу Ва(ОН)2 до почти полного осаждения BaSO4 и осадок отфильтровывают.
Свойства. Светло-желтые, пластинчатые или октаэдрические кристаллы, плотность 1,85 г/см3. Реактив устойчив на воздухе. При нагревании до 70 °С теряет кристаллизационную воду и белеет; при сильном накаливании разлагается с выделением азота на KCN и Fe3C. Растворим в воде (22,4% при 20 °С), нерастворим в этиловом спирте и диэтиловом эфире. В водном растворе при продолжительном хранении, особенно на солнечном свету, реактив постепенно разлагается. При действии кислот или кислых солей, особенно при нагревании, разлагается с выделением высокотоксичной синильной кислоты!
Очень чистый и устойчивый препарат получается при добавлении этилового спирта к насыщенному раствору K4[Fe(CN)6]. Желтоватый мелкозернистый осадок отфильтровывают, промывают спиртом и сушат при комнатной температуре до постоянной массы.
Препарат рекомендуется хранить в плотно закрытой банке.
Ранее это соединение получали сплавлением различных отбросов боен (например, крови) с поташом и железными обрезками, что и дало ей техническое название "желтой кровяной соли".
Под действием кислот, при нагревании, разрушается.
Окислителями (иодом, бромом, хлором, озоном) окисляется до красной кровяной соли. Реакции с иодом, бромом и хлором обратимы.
С восстановителями как правило не взаимодействует. Есть указание, что ферроцианид ион в кислой среде может быть восстановлен водородом до метиламина; катализатором этой реакции является палладий. При обычной температуре гидразин и гидроксиламин не действуют на растворы ферроцианида.
При нагревании раствора ферроцианида калия с серой медленно идет реакция с образованием тиоцианата калия и гексацианоферрата (II) железа-калия. Оксид ртути (II), медь, серебро и золото медленно растворяются в растворе ферроцианида калия при его кипячении и продувании воздухом, с выпадением осадка гидроксида железа (III).
Раствор ферроцианида калия реагирует с NO давая нитропруссид калия и при повышенной температуре медленно реагирует с CO с образованием пентацианокарбонилферрата калия K3[Fe(CN)5CO], формиата калия и аммиака.