При нейтрализации водного раствора HAuCl4 карбонатом натрия (pН<6,5; 70—80 °С) выпадает коричневый продукт. Его обрабатывают разбавленной серной кислотой, а затем промывают дистиллированной водой. Высушенный в течение суток над силикагелем препарат имеет состав Au2О3 · xН2О (х примерно равен 2—3).
Рентгеноаморфный гидратированный оксид Au2О3 · xН2О, для защиты от примесей завернутый в золотую фольгу, нагревают в автоклаве с водой в течение 3—4 недели при 280 °С и при внутреннем давлении воды 3000 бар. Образующийся хорошо закристаллизованный порошкообразный материал имеет состав Au2O3 и коричневый цвет (d 10,61). Продукт устойчив на воздухе, в воде нерастворим и распадается при нагревании выше 290°С на элементы.
500 мг Au2О3 · xН2О нагревают с 7,5 г КClO4 и 4 мл 1,9 н. раствора НСlО4 в запаянной с двух концов кварцевой ампуле (внутренний диаметр 13 мм; толщина стенок 1,5 мм; длина 15—16 см). Кварцевую ампулу заполняют на ~30%, помещают в автоклав и наклоняют на ~10° относительно горизонтали. Для того чтобы предотвратить возможное растрескивание из-за возникающего при нагревании внутри ампулы давления, с помощью компрессора создают давление в автоклаве 300 бар (например, давление СО2).
В течение всего времени опыта (4—6 недели) в нижней части ампулы при 290—260 °С растворяется гидрат оксида золота, а в верхней трети ампулы при 250—220 °С происходит кристаллизация препарата на стенках. Выход 100 мг кристаллов Au2O3. В нижней части кварцевой ампулы находится поликристаллический Au2O3. Кристаллы в падающем свете коричневые, в проходящем — рубиново-красные. Они достигают размеров 0,5 x 0,4 x 0,4 мм и имеют хорошо построенные плоскости. Для удаления КС1О4 кристаллы Au2O3 промывают горячей водой. Следует соблюдать осторожность: ампула по окончании опыта находится под давлением. Перед вскрытием заморозить в жидком азоте!
Не растворим в серной и азотной кислотах, мало растворим в едком кали, реагирует с соляной кислотой.