Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В горячей воде растворяют 173 г (1,0 мол.) сухой сульфаниловой кислоты и 69 г (0,5 мол.) углекислого калия. Когда температура смеси достигает 50°, в неё медленно при энергичном перемешивании добавляют 112 г (1,1 мол.) уксусного ангидрида. Приливание ведут с такой скоростью, чтобы температура смеси держалась между 65 и 70°. При необходимости колбу охлаждают.
Реакция заканчивается тогда, когда весь ангидрид прибавлен и температура начинает уменьшаться. Пробу на свободную сульфаниловую кислоту проводят следующим образом: отбирают пробу реакционной массы, растворяют её в воде, добавляют несколько капель раствора азотистокислого натрия и подкисляют соляной кислотой. Если ацетилирование прошло не до конца, то появляется характерная окраска нафтолового оранжевого. Бесцветный раствор свидетельствует о завершении реакции.
Смесь охлаждают и оставляют стоять на несколько часов, в ходе чего большая часть продукта выпадает. Его отсасывают и сушат на водяной бане, получая 230 г (89,8% теоретич.) калиевой соли N-ацетилсульфаниловой кислоты. Упаривание маточных растворов даёт ещё 22 г продукта. Общий выход составляет 252 г (98,5% теоретич.). Полученное вещество достаточно чисто для дальнейшей переработки на о-нитроанилин.
25 г продукта после перекристаллизации из 10 г воды и сушки при 125° не дают потери массы, что говорит об отсутствии кристаллизационной воды.
Сера: найдено 12,63, вычислено 12,67. Калий: найдено 15,42, вычислено 15,45 (CH3CONHC6H4SO3K).
(Пер. с нем. Bitrex)