Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В 2-литровую трёхгорлую колбу, снабжённую механической мешалкой, обратным холодильником (верх которого присоединён к охлаждаемой льдом ловушке), термометром и трубкой для ввода газа с пористым стеклянным диском, помещают 284 г (1,9 мол.) хлорметилдихлорметилового эфира и 616 г (4,0 мол.) четырёххлористого углерода. Смесь нагревают до кипения, после чего через стеклянную трубку начинают вводить хлор со скоростью 114 мл/мин. Всего вводят 81 г (1,15 мол.) хлора. Нагревать колбу необходимо лишь вначале, поскольку теплоты реакции хватает на поддержание кипения смеси. Реакционную массу фракционируют под пониженным давлением, получая 63 г (29,6% теоретич.) симм-тетрахлордиметилового эфира, имеющего т. кип. 143°, n(20, D) 1,4728 и d(30/4) 1,558.
Молярная масса: найдено 190, вычислено 183,9. Хлор: найдено 76,4, вычислено 77,13 (Cl2CHOCHCl2).
Этой реакцией получен лишь один продукт, в то время как возможны два продукта. Поскольку ни один из них не был описан в литературе, структура эфира была установлена по данным инфракрасной и масс-спектрометрии. Масс-спектр выявил пики на 83, 85 и 87 с отношением высот 1,00:0,64:0,116, что хорошо согласуется с относительной распространённостью изотопов хлора. Отношение высот пиков на 117, 119, 121 и 123 составляет 1,00:4,67:4,00:1,17. Это отношение не сходится с высотами, ожидаемыми для трихлорметильной группы, которая должна давать 1,0:1,0:0,3:0,04. По интерпретации W.H. Calkins’а, ИК-спектр продукта характерен ожидаемому от тетрахлорпроизводного. Относительные площади пиков на ГХ показывают, что образец имеет чистоту свыше 95%.
(Пер. с англ. Bitrex)