Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В 3-литровой колбе, снабженной обратным холодильником, кипятят раствор 390 г (3 моля) солянокислого анилина и 190 г (3,2 моля) мочевины в 1500 см3 воды. Приблизительно через 1 час начинают выделятся кристаллы карбанилида. Через 1,5-2 часа кипячение прекращают, смесь охлаждают, кристаллы карбанилида отсасывают и промывают 100 см3 кипящей воды. Фильтрат охлаждают, при этом из него выкристаллизовывается N-фенилмочевина, которую отсасывают.
Кристаллы фенилмочевины промывают взмучиванием с небольшим количеством холодной воды и вновь отсасывают; промывные воды не сохраняют. Фильтрат от фенилмочевины кипятят с обратным холодильником 1,5-2 часа, пока от выделяющего осадка жидкость не начнет кипеть толчками. Операцию получения и отделения новых порций карбанилида и фенилмочевины повторяют 2 раза и каждый раз фенилмочевину собирают из холодного фильтрата.
Конечный маточный раствор выпаривают до половины объема первого фильтрата, при этом получают последовательно еще некоторое количество карбанилида и фенилмочевины. Дальнейшего выпаривания не производят.
Полученный таким образом карбанилид практически достаточно чист. Кристаллизацией из спирта (с животным углем) он может быть получен в виде больших бесцветных игл, плавящихся при 235 С. Для кристаллизации на каждые 25 г реакционного продукта требуется 1 л спирта.
Выход сырого карбанилида составляет 122-128 г (38-40% от теории).
Сырая фенилмочевина несколько окрашена и содержит небольшое количество карбанилида. Чистый продукт получают следующим образом: растворяют его в минимальном количестве кипящей воды, прибавляют немного животного угля и фильтруют. Как только фильтрат начинает охлаждаться, появляется хлопьевидный осадок карбанилида. Еще довольно горячий раствор вновь фильтруют. После охлаждения из фильтрата кристаллизуются бесцветные иглы фенилмочевины, плавящейся при 147 С. Выход чистого продукта составляет 212-225 г (52-55% от теории).