Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В двухлитровой трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником, термометром, и погруженной в водяную баню, осторожно смешивают 610 мл уксусного ангидрида и 140 мл 30% перекиси водорода, доводят температуру бани до 40 С и выдерживают реакционную смесь при этой температуре и интенсивном перемешивании 4 часа. Затем добавляют 100 г иодбензола, перемешивают еще 1,5 часа и оставляет на ночь при комнатной температуре. Реакционную смесь разбавляют двойным объемом воды со льдом, выпавший осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Перекристаллизация из минимального количества уксусной кислоты дает чистый фенилиодозоацетат в виде блестящих кристаллов. Выход 155-160 г (80-85%), т.пл. 158-159 С. ИК-спектр, см-1 : 1278, 1300 (С-О); 1652 (C=O).
Реакцию выполняют в стакане, емкостью 200 мл, снабженном магнитной мешалкой или любой другой мешалкой, пригодной для перемешивания небольшого объема жидкости. В стакан помещают 20,4 г (0,1 моля) иодбензола и погружают стакан в водяную баню, температура в которой поддерживается 30 С. Затем к иодбензолу при интенсивном перемешивании добавляют по каплям в течение 30-40 минут 36 г (31 мл, 0,24 моля) продажной 40% надуксусной кислоты. Перемешивание продолжают еще в течение 20 минут при температуре бани 30 С, за это время реакционная смесь становится гомогенной. В этот период может начаться кристаллизация фенилиодозоацетата. Реакционный сосуд охлаждают в бане со льдом в течение 1 часа. Кристаллический фенилиодозоацетат собирают на воронке Бюхнера и промывают тремя 20 мл порциями холодной воды, затем фильтруют с отсасыванием в течение 30 минут и сушат продукт в течение ночи в вакуум-эксикаторе над хлористый кальцием. Выход фенилиодозоацетата 26,7-29,3 г (83-91%), т.пл. 158-159 С. Чистота продукта, определенная титрованием, составляет 97-98%, что вполне достаточно для его применения в большинстве случаев. Чистоту можно повысить до 99-I00% путем перекристаллизации фенилиодозоацетата из 5М уксусной кислоты.