В 4-литровый полиэтиленовый стакан с магнитной мешалкой с тефлоновым покрытием помещают 1 л 50% водного раствора плавиковой кислоты и охлаждают на бане со льдом. Затем добавляют 240 г (4,13 моля) фторида калия и 15 г (94,9 ммоля) мелкого порошкообразного перманганата калия и смесь энергично перемешивают в течение 15 минут. Затем перемешивание прекращают и удаляют все нерастворенные продукты, которые могут затруднить дальнейшее титрование. К холодному темно-фиолетовому раствору медленно с пипетки приливают 30% раствор перекиси водорода. После добавления каждых 5-10 капель ждут прекращения выделения кислорода. После добавления 20 мл перекиси наблюдается конечная точка реакции, которую наблюдают по выпадению золотисто-коричневого осадка и изменению цвета раствора с фиолетового до красновато-коричневого. Золотисто-желтый осадок K2MnF6 собирают на пластиковой воронке Бюхнера через пластиковую фильтровальную бумагу. Осадок промывают дважды холодным ацетоном (по 10 мл) и высушивается вакуумированием досуха.
Выход 18,44 г (78,6% на перманганат калия) желтого гексафторманганата(IV) калия.
В платиновой чашке манганат(VI) калия растворяют в 40% фтористоводородной кислоте. При этом происходит сильное разогревание. Полученный темный красно-фиолетовый раствор концентрируют. При охлаждении выделяется смесь K2MnF6 и перманганата калия. Смесь кристаллов экстрагируют фтористоводородной кислотой и перекристаллизовывают из горячей фтористоводородной кислоты. В результате получают чистый гексафтороманганат(IV) калия в виде желтых кристалликов.
Гексафтороманганат(IV) калия - золотисто-желтые прозрачные таблички. При нагревании гексафтороманганат(IV) калия окрашивается в красно-бурый цвет, при охлаждении снова приобретает исходную окраску. Вода разлагает его с выделением гидрата диоксида марганца. Кристаллизуется в гексагональной системе.