ClOSO2F можно получить из хлора и S2O6F2, которые длительно нагревают в жидкой фазе под давлением при 125°С. С12 и S2O6F2 не реагируют в газовой фазе даже при умеренном давлении: только S2O6F2 диссоциирует с образованием SO3F.
Можно проводить реакцию в специальном сосуде (из материала монель) на 5 мл, когда реакционный сосуд отделен вентилем от остальных частей (сделанных из того же или других стойких материалов). 163 мг С12 и 317 мг S2O6F2 перегоняют в вакууме и собирают при —196 °С. Приемник выдерживают в специальной защитной коробке 5 дней при 125 С. Затем сосуд охлаждают до —78 °С, подсоединяют к высоковакуумной линии и отгоняют избыточный Cl2. В приемнике остается практически чистый ClOSO2F, который очищают фракционной перегонкой. Перегонку можно проводить в стеклянной аппаратуре, но только если она абсолютно сухая.
Свойства. Крайне реакционноспособная бледно-желтая жидкость. т.пл. —84,3°С; т.кип (рассчит.) 43,4°С; давление паров 19 мм рт. ст. (—31,9°С), 113 мм рт. ст. (0,0°С), 302 мм рт. ст. (20,8°С); d 1,71 (20°С).
Реакцию SO3 с ClF проводят в ловушке из нержавеющей стали, являющейся частью высоковакуумной аппаратуры и соединенной мембранным вентилем с реакционной ловушкой, связанной еще с четырьмя конденсационными ловушками (тоже из нержавеющей стали или тефлона) — при температуре —78, —95, —142, —196 С. Всю аппаратуру предварительно пассивируют обработкой ClF3, а реакцию проводят при полном отсутствии влаги.
В реакционный сосуд перегоняют в вакууме 680 мг SO3 (190 мл газообразного SO3) и избыток ClF, который собирают при —196 °С (при закрытом вентиле вакуума). Затем реакционную смесь медленно в течение 2 ч, не меньше, подогревают до комнатной температуры, и реакция за это время завершается. Реакционный сосуд снова охлаждают до —196 °С, открывают вентиль и снова медленно нагревают. Летучие продукты реакции при этом подвергаются фракционной перегонке и собираются в четырех ловушках. В приемниках при —142 и —196 СС собираются небольшие количества С12 и SO2F2, затем избыточный C1F. C1OSO2F конденсируется с 90%-ным выходом (в расчете на SO3) в остальных двух ловушках. Конденсированный при —78 °С ClOSO2F можно частично отогнать в вакууме в ловушку с температурой —95 °С, но это отнимает много времени.
Если необходима дополнительная очистка, то еще раз проводят фракционную перегонку с двумя ловушками при —78° и —95 °С.
В отличие от фторсульфоната брома(I) легко окисляется озоном при 0 С до ClO2SO3F.
При -100 С хлорирует бензол до гексахлорбензола (выход около 80%). В присутствии пентафторида сурьмы хлорирует пентафторбензол и октафторбифенил.