Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную эффективным обратным холодильником, помещают 2750 мл 95%-ного этилового спирта и 609 г (8,0 молей) тиомочевины. Смесь нагревают до температуры кипения на паровой бане, причем кипящий раствор становится почти прозрачным. После этого доступ пара в паровую баню прекращают и к содержимому колбы прибавляют в один прием 751,5 г (4,0 моля) 1,2-дибромэтана. Менее чем через 5 мин. наступает бурная реакция (примечание 1) и из раствора выпадает в осадок бромистый этилендиизотиуроний. Экзотермической реакции дают возможность завершиться без дополнительного нагревания колбы. Изотиурониевую соль отфильтровывают и сушат. Вещество плавится (с разложением) при 225-227° (примечание 2). Выход составляет 1104 г (81% теоретич.).
При упаривании фильтрата до объема, равного примерно 250 мл, с последующей перекристаллизацией выпавшей в осадок неочищенной соли изотиурония из 95%-ного этилового спирта можно получить дополнительно 130 г вещества. Общий выход соли составляет 1234 г (90%).
Примечания
1. Реакция может протекать настолько бурно, что приходится охлаждать колбу извне. Для регулирования процесса достаточно прикладывать к колбе полотенце, смоченное в ледяной воде.
2. Температура плавления, по-видимому, зависит от скорости нагревания. При применении прибора Фишера - Джонса для определения температуры плавления была получена величина, равная 240-242°.