К 2,0 кг (13 мол.) расплавленного триацетонамина (т. пл. 34—38°) в течение 30 минут прибавляют 1 л (1 кг, 21 мол.) 67%-ного водного раствора гидразина. В ходе прибавления температура ненадолго возрастает до 90°.
Двугорлую перегонную колбу снабжают дефлегматором высотой 50 см и прямым холодильником. В колбу вносят 48 г (0,85 мол.) сухого едкого кали, 250 мл диэтиленгликоля и 60 мл минерального масла. Температуру смеси поддерживают между 200 и 220° при помощи бани с полиэтиленгликолем.
Вязкую коричневую смесь триацетонамина и гидразингидрата нагревают с помощью термостата до 60° и перекачивают насосом со скоростью 2,5 мл/мин в перегонную колбу. По израсходовании всей смеси верхний органический слой дистиллята отделяют и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 155—157°.
Выход: 1,51 кг (83% теоретич.) 2,2,6,6-тетраметилпиперидина в виде бесцветной жидкости, n(20, D) 1,4454 (лит. 1,4455), d(20/4) 0,837.
(Пер. с англ. Bitrex)
К раствору 157 г (2,7 моля) едкого кали в 800 мл этиленгликоля прибавляют 172 г (1,11 моля) триацетонамина и 168 мл (2,86 мол) 85% гидразингидрата. Смесь нагревают 1,5–2 часа при 135–145° и отгоняют 2,2,6,6-тетраметилпиперидин, гидразингидрат и воду, постепенно повышая температуру до 195–205°. Отгон экстрагируют эфиром, эфирный экстракт сушат поташом, упаривают и остаток перегоняют.
Получают 82 г (51%) 2,2,6,6-тетраметилпиперидина, т. кип. 150–160°.