Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В 2-литровой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, смешивают 105 г (0,5 мол.) антрахинона (т. пл. 276—280°С, исправл.) со 100 г (0,86 гр. ат.) гранулированного олова и прибавляют
750 мл ледяной уксусной кислоты. Содержимое колбы нагревают до кипения и в продолжение 2 час. в кипящую смесь добавляют 298 г (250 мл; 8,2 мол.) химически чистой соляной кислоты, уд. веса 1,19, порциями по 10 мл. К концу этого времени весь антрахинон должен перейти в раствор. В противном случае добавляют еще олово и соляную кислоту.
Затем жидкость отсасывают через воронку с пористой стеклянной пластинкой (примечание 1) и добавляют к фильтрату 100 мл воды. Антрон кристаллизуется при охлаждении раствора до 10°С. Кристаллы фильтруют с отсасыванием через воронку Бюхнера и промывают водой. После сушки на пористой тарелке они плавятся при 153°С (исправл.). Выход: 80 г (82,5% теоретического). Для очистки антрон перекристаллизовывают из смеси бензола и петролейного эфира (3:1; примечание 2), причем получается около 60 г (62% теоретич.) продукта с т. пл. 154—155°С (исправл.).
Примечания
1. Жидкость можно также фильтровать через складчатый фильтр, но фильтрование идет значительно медленнее.
2. Эти соотношения мало влияют на выход; однако вещество лучше растворимо в смесях, богатых бензолом. На 1 г антрона требуется около 10—12 мл смеси (3 : 1). Удобнее всего растворить антрон в вычисленном количестве горячего бензола на водяной бане и затем прилить петролейный эфир. Из маточного раствора можно отогнать около 2/3 растворителя и дестиллатом пользоваться при дальнейшей работе. Из оставшегося матоуного раствора можно выделить около 12 г загрязненного антрона.