В колбу для перегонки ёмкостью 500 мл помещают 98 г (0,54 мол.) триэтилфосфата (примечание 1), 30 г (0,37 мол.) циановокислого калия (примечание 2) и несколько стеклянных шариков. Смесь сильно нагревают до тех пор, пока не начнёт переходить дистиллят. Перегонку ведут равномерно, регулируя скорость прерыванием нагрева. При появлении густых белых паров воды в колбе нагрев немедленно прекращают (примечания 3 и 4). Весь процесс занимает около 10 минут.
Полученный дистиллят фракционируют, собирая этилизоцианат при температуре 60—63°.
Выход: 16,5 г (63% теоретич.) чистого этилизоцианата, не полимеризующегося при хранении. Высококипящий остаток состоит из триэтилфосфата и весит приблизительно 16,3 г.
Примечания
1. При употреблении меньшего количества триэтилфосфата реакционная масса густеет и начинает разлагаться прежде, чем образуется значительное количество продукта.
2. Циановокислый калий лишь слабо растворяется в триэтилфосфате даже при нагревании.
3. Под конец перегонки содержимое колбы сильно загустевает и по охлаждении превращается в гель, состоящий в основном из диэтилфосфата калия и небольшого количества триэтилфосфата.
4. Попадание водного дистиллята в колбу-приёмник приводит к разложению этилизоцианата.
(Пер. с англ. Bitrex)