Карта сайта

Свойства вещества:

dl-молочной кислоты изопропиловый эфир

Тип вещества:

Брутто-формула (по системе Хилла для органических веществ):

Формула в виде текста:

Молекулярная масса (в а.е.м.): 132,158

Температура кипения (в °C):

Метод получения 1:

В 3-литровой круглодонной колбе (примечание 1), соединенной с колонкой для фракционирования длиной в 1 м, смешивают 450 г (7,5 мол.) безводного изопропилового спирта (примечание 2), 212 г (2 мол.) 85%-ной фармакопейной молочной кислоты, 1 л бензола и 5 мл концентрированной серной кислоты. Колбу ставят в воздушную баню на электрическую плитку (примечание 3) и медленно отгоняют в течение 6—7 часов тройную смесь бензол — изопропиловый спирт — вода, которая кипит при 66,5°. Отгонку продолжают до тех пор, пока температура паров в верхней части колонки не повысится и не остановится на 71—72° (бинарная смесь изопропиловый спирт — бензол); отделение воды при этом прекращается. Тогда к смеси прибавляют 10 г осажденного углекислого кальция и продолжают перегонку до тех пор, пока температура не достигнет 80° для того, чтобы удалить большую часть бензола и избыток изопропилового спирта (примечания 4 и 5). После этого содержимое колбы фильтруют в специальную колбу Клайзена и перегоняют фильтрат в вакууме, собирая фракции до 60°, 60—75°, 75—80 С и 80—100°С при 32 мм.рт.ст. Фракция, кипящая при 75—80°/32 мм, представляет собой изопропиловый эфир молочной кислоты, и количество ее составляет 130—160 г. Повторной перегонкой высших и низших фракций получают еще 30—60 г эфира.

Общий выход 160—180 г (60—68% теоретич.). При атмосферном давлении эфир кипит при 166—168° с небольшим разложением.

Примечания

1. Для больших количеств целесообразно взять колбу с двумя горлами; второе горло служит для прибавления к смеси углекислого кальция.

2. Пригоден технический изопропиловый спирт. Изопропиловый спирт очень трудно хорошо высушить. Бинарная смесь изопропиловый спирт— вода, кипящая при 80,35°, содержит 12,1% воды по весу. Тройная смесь бензол — изопропиловый спирт — вода, кипящая при 66,5°, содержит 73,8% бензола, 18,7% изопропилового спирта и 7,5% воды. Следовательно, после прибавления 120 г сухого бензола к 100 г смеси и после отгонки до температуры 82° в колбе остается 55—60 г почти сухого изопропилового спирта.

3. Можно применять также водяную, паровую или масляную баню.

4. До прибавления углекислого кальция температура паров не должна превышать 72°. Если отогнать слишком много спирта до того, как кислота нейтрализована, то происходит обугливание и осмоление, что понижает выход эфира.

5. Полученные обратно бензол и избыточный изопропиловый спирт можно высушить перегонкой и применять для последующих синтезов.

Источники информации:

1. Dictionary of organic compounds. - Vol. 2, Eccaine - Myrtillin chloride. - London, 1946. - С. 493
   

• Отправить пожелания для базы данных (анонимно).