В реакционной колбе смешивают 70 г 70%-ной серной кислоты, 2 г мочевины, 60 г мезитилена, 20 г 98%-ной уксусной кислоты. Затем из капельной воронки приливают 124 г нитросмеси, содержащей. 28% HNO3, 50% H2SO4 и 16% воды. Скорость приливания нитросмеси и охлаждение реакционной массы регулируют так, чтобы температура реакционной массы была 20—25°С.
После приливания всей нитросмеси массу размешивают при той же температуре 30 мин, затем ее подогревают до 35—40°С и размешивают при этой температуре еще 30—40 мин. Не охлаждая массы, дают ей отстояться и отделяют верхний слой, содержащий 2-нитромезитилен, от отработанной кислоты.
Органический слой, отделенный от отработанной кислоты, переносят в колбу для восстановления на 80 г чугунных стружек, предварительно протравленных раствором 6 г хлористого аммония в 300 мл воды.
При температуре около 100°С размешивают реакционную массу 3 час, ежечасно добавляя по 30 г чугунных стружек. После загрузки последней (третьей) порции размешивают массу при той же температуре еще 8 час.
Образовавшийся мезидин отгоняют с водяным паром, по охлаждении дистиллата отделяют мезидин от водного слоя и сушат.
Выход мезидина 53,8 г или 80% от теоретического по мезитилену.