Смесь 35 г 5-бромфурфурола, 35 г высушенного при 100° йодистого калия и 180 мл ледяной уксусной кислоты кипятят 1 час с обратным холодильником на солнечном свету и по охлаждении выливают при перемешивании в 1 л воды.
Через 2 часа отделяют выпавший осадок, 2—3 раза промывают его холодной водой и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Выход — 40,3 г; т. пл. 124—126°. Очистка сырого йодфурфурола перегонкой с водяным паром дает препарат с т. пл. 127—128°. Полученный сырой йодфурфурол можно очистить также перекристаллизацией из 100 мл горячего этилового спирта с применением активированного угля; после добавления к фильтрату (спиртовому раствору йодфурфурола) равного объема горячей воды йодфурфурол быстро кристаллизуется в виде желтоватых иголочек с т. пл. 126—127°. После повторной перекристаллизации из спирта и тщательного высушивания в вакуум-эксикаторе над серной кислотой или фосфорным ангидридом получаются бесцветные кристаллы йодфурфурола с т. пл. 127,5—128°.
Чистый йодфурфурол не изменяется при хранении и устойчив по отношению к разбавленным растворам щелочей, но при нагревании с азотной кислотой (уд. в. 1,35) выделяет пары йода, который кристаллизуется на стенках пробирки.