В фарфоровом стакане емкостью 300 мл суспендируют 8,4 г (0,01 М) тетранитрофенилдиформазана в 120 мл диоксана и 10 мл (0,07 М) изоамилнитрита и пропускают сухой хлористый водород в течение 30 минут. Затем помещают реакционную смесь в баню с теплой водой (около 40°), прикапывают еще 5 мл изоамилнитрита в течение 1 часа и выдерживают при той же температуре около 6 часов; ввиду испарения жидкости в реакционной смеси добавляют диоксан до постоянного объема. Выпавший желтый осадок тетразолия отфильтровывают, промывают на фильтре 10 мл диоксана. Продукт очищают растворением в 50 мл горячего метанола, раствор фильтруют и добавляют 250 мл диоксана. На другой день отфильтровывают выделившиеся светло-желтые кристаллы, промывают на фильтре 50 мл эфира и сушат на воздухе.
Выход тетра-нитрофенил-тетразолия 7,6 г, что составляет 83% от теоретического; т. пл. 158—159°, что соответствует литературным данным.