К перемешиваемому раствору нитрита натрия (104 г, 1,5 моль), сульфата меди (55 г, 0,22 моль) в 300 мл воды был по каплям добавлен раствор 5-аминотетразола (51,5 г, 0,5 моль), сульфата меди (2 г, 0,008 моль) и концентрированной серной кислоты (51,0 г, 0,5 моль) в 700 мл воды при 10-15 С. После перемешивания при комнатной температуре в течение часа, полученную смесь подщелочили до рН 9,5 50%-ным гидроксидом натрия и нагрели до 70 С в течение одного часа для конверсии медной соли 5-нитротетразола в натриевую соль и оксид меди. Осадок оксида меди удаляют фильтрацией и выход 5-нитротетразолата натрия определяют спектрофотометрически при длине волны 255 нм. Полученный раствор подкисляют эквивалентным количеством концентрированной серной кислоты и экстрагируют с трилауриламином (Alamine 304) в дихлорэтан. Органический экстракт был высушен сульфатом магния и обработан безводным аммиаком. Осадок аммонийной соли (ANT) был собран фильтрацией, промыт несколько раз дихлорэтаном и высушен.
Выход 53,5 г (81%). Для удаления следов неорганических сульфатов. твердый продукт перемешивают с метанолом (250 мл) и фильтруют. Фильтрат упаривают досуха с получением чистого 5-нитротетразолата аммония. Чистота была установлена по аммонию ион-селективным методом с результатом 99,8%.