Работу проводят в токе аргона. В колбу помещают 13,8 г (0,1 моль) 1,3-диметоксибензола и 1,3 М эфирный раствор, содержащий 0,12 моль фениллития. Реакционную смесь выдерживают в течение 60 ч при комнатной температуре. При этом в виде больших бесцветных кристаллов выделяется литиевое производное 1,3-диметоксибензола. К смеси по каплям прибавляют раствор 10,8 г (0,08 моль) N-метилформанилида в 40 мл сухого эфира. В результате саморазогревания смесь закипает. Через 30 мин после того, как кипение прекратится, смесь выливают в разбавленную серную кислоту, взятую в избытке. Эфирный слой отделяют и сушат, эфир удаляют. Остаток перегоняют при давлении 13 мм.рт.ст. до тех пор, пока температура паров не достигнет 150°С. Остаток после перегонки кристаллизуют из циклогексана или из большого количества воды и получают 7,3 г (55 %) альдегида в виде бесцветных иглообразных кристаллов; т. пл. 98-99 °С. Дополнительная очистка может быть проведена сублимацией при температуре 100°С и давлении 2 мм рт.ст. Хроматография: элюент - хлороформ и этилацетат, 5:1; Rf = 0,5.