Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В круглодонной колбе емкостью 2 л со шлифом к 148,9 г (1,13 моля) хлоргидрата N-окиси пиридина прибавляют по каплям при охлаждении 205 мл олеума (содержание SO3 = 7%), отводя выделяющийся хлористый водород в ловушку. После прекращения выделения газа осторожно добавляют 135 мл 60%-ного олеума и 171,6 г (1,7 моля) тонкорастертого нитрата калия. К колбе присоединяют на шлифе обратный холодильник, защищенный хлоркальциевой трубкой. Колбу очень осторожно подогревают на водяной бане до появления в ней окислов азота, что является признаком начала реакции. Баню с горячей водой немедленно удаляют и колбу охлаждают холодной водой, чтобы умерить скорость реакции (реакция бурная, с выделением окислов азота). Когда реакция замедлится, колбу вновь нагревают на кипящей водяной бане и выдерживают в течение 4 ч. Затем массу охлаждают, выливают на лед и обрабатывают твердым карбонатом натрия до нейтральной реакции. Осадок отсасывают, промывают ледяной водой и сушат.
Выход неочищенного продукта 95 г. Перекристаллизацию осуществляют путем растворения неочищенного продукта в 1250 мл кипящего ацетона, фильтрования и упаривания раствора до начала кристаллизации. При охлаждении и стоянии выделяется 73 г N-окиси 4-нитропиридина с т.пл. = 160—161,5 °С. Упариванием ацетонового маточника получают еще 9,5—10 г продукта с т.пл. = 159,5—161 С. Общий выход 82,5—83 г (52% от теоретического). Из фильтрата можно экстрагированть хлороформом еще немного продукта.