Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
Синтез иодида-диоксида вольфрама(V) ведут в трехзонной кварцевой ампуле. 1,839 г вольфрамового порошка и 4,637 г оксида вольфрама(VI) помещают в секцию ампулы, которая в дальнейшем является "горячей" зоной (t3). В противоположный конец ампулы (t1), соединенный с основным объемом (t2) капилляром (длина 10-20 мм, диаметр 1 мм), вносят 3,807 г иода и дополнительно избыток иода в количестве 7 мг/мл объема ампулы. Ампулу запаивают в вакууме и помещают в печь с тремя температурными зонами (t1 = 216 С, t2 = 410 С, t3 = 720 С), по возможности хорошо изолированными друг от друга. Избыток иода расчитан таким образом, чтобы после завершения взаимодействия и образования иодида-диоксида вольфрама(V) иод еще присутствовал в зоне t1 в конценсированной фазе. За счет постоянного движения паров иода через капилляр предотвращается возможность конденсации в нем дииодида-диоксида вольфрама(VI) и постепенного "зарастания".
При нагреве в течение 4 суток в градиенте температур 720/216 С и дпавлении паров иода около 2 бар образующийся оксид вольфрама(IV) полностью реагирует с иодом, давая летучий дииодид-диоксид вольфрама(VI), который, в свою очередь, в зоне 410 С диссоциирует на иодид-диоксид вольфрама(V), оксид вольфрама(IV) и иод. После завершения транспорта основную часть толстой (несколько миллиметров) кристаллической корки иссиня-черного цвета составляет иоди-диоксид вольфрама(V), к которому со стороны "горячей" зоны примыкает тонкая матово-коричневая корочка оксида вольфрама(IV).
Выход составляет 7,3 г (71%); остальной продукт в основном диоксид вольфрама, а также дииодид-диоксид вольфрама(VI), конденсирующийся при охлаждении ампулы.
Свойства. Иссиня-черная компактная кристаллическая масса. На воздухе медленно разлагается с выделением иода; однако в вакууме и в атмосфере азота устойчив. При комнатной температуре заметно не реагирует с водой, кислотами и щелочами. Не растворяется в органических растворителях. Растворяется в смеси аммиака и перекиси водорода.