![]() |
Main Index Search Register Login Who's Online No Encryption FAQ Links Logout | ![]() |
||
![]() |
![]() |
|||
![]() |
||||
33 Online, 5139 Registered | You are not logged in |
![]() ![]() |
![]() |
Russian HyperLab | Thread: Previous Forum index Next | ![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
Posts 1 - 15 of 23 | Subject: Please can you translate this? | Please login to post | Page: All Last Next | Down | ![]() |
||||
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
|||||||
Chimimanie (Newbee) 01-17-03 01:16 No 398872 ![]() |
![]() |
Please can you translate this? | ||||||
From russian to english please ref 1: (to post in Chemistry Discourse thread psygn: "KCN/DMSO for 2,5-(MeO)2-BzCl ---> 2,5-(MeO)2-BzCN?" (Chemistry Discourse) about 18-crown-6 and acetonecyanohydrin transformation of benzyl chloride to benzyl cyanide ref 2: (to post in tryptamine chemistry, thread Rhodium: "Fisher Tryptamine Synthesis - is this right?" (Tryptamine Chemistry) about a condensation of 4-dimethoxy acetal butanal with diethylamine The photocopies of the two ref were send to hyperlab@the-hive.ws Thank you russian bees! greetings, chimimanie |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Chimimanie (Hive Bee) 03-06-03 21:37 No 414380 ![]() |
![]() |
The article are here, can you help please? | ||||||
The article are here, can you help please? The condensation with 4-dimethoxy acetal butanal: http://members.lycos.co.uk/chimimanie/ru http://members.lycos.co.uk/chimimanie/ru http://members.lycos.co.uk/chimimanie/ru The transformation of benzyl chloride to benzyl cyanide: http://members.lycos.co.uk/chimimanie/cr http://members.lycos.co.uk/chimimanie/cr only the relevant experimental part would be fine, thanks ![]() |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Antoncho (Official Hive Translator) 03-11-03 11:19 No 415653 |
![]() |
А в ответ - тишина... | ||||||
Пчёлы! Помогите же ближней пчеле своей, нах! ![]() Самим ещё придётся обратиться ведь... Да и вообще..... Типа дружба народофф и фсё такое... Антончо |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
murmur (Stranger) 03-11-03 11:38 No 415659 |
![]() |
послал я ему личное письмо. Murmur | ||||||
послал я ему личное письмо. Murmur |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Antoncho (Official Hive Translator) 03-11-03 11:52 No 415668 |
![]() |
Побольше бы нам таких хороших людей! ;-) | ||||||
Классно, Мурмур! Спасибо. |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Chimimanie (Hive Bee) 03-11-03 17:46 No 415747 ![]() |
![]() |
Thank you | ||||||
Thank you Antoncho and murmur (altough I dont understand anyword of what you are saying! ![]() ![]() |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Chemister (The Seeker) 03-12-03 01:03 No 415862 |
![]() |
извините (Rated as: good idea!) |
||||||
Но я совсем плохо дружу с ангийским языком, поэтому просьбы на английском могу понять, но хронически не способен ответить ![]() ![]() P.S.: Вчера была сделана попытка синтеза иодацетона. Может кому пригодится. Что-то получилось по следующей методе (условия сугубо домашние, поэтому все количества примерные): В 30 мл ацетона насыпал ок. 2 г нитрата аммония. В полученный раствор влил 1 флакон (10 мл) 5% аптечного иода. В полученную смесь над раковиной вливал частями конц. серную кислоту. Наблюдается быстрая бурная реакция (охлаждал под струей холодной воды). После приливания ок. 5 мл серной кислоты раствор стал полностью прозрачным. При разбавлении раствора водой в 3 раза на дне скапливается прозрачная желтоватая жидкость с сильными слезоточивыми свойствами (что ожидалось для иодацетона). Свойства определить нечем ![]() |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Hellowin (HyperLab Bee) 03-14-03 04:45 No 416810 |
![]() |
to Chemister | ||||||
Переведи плиз препапативную часть этого патента. http://l2.espacenet.com/espacenet/bnsvie 1,2,3,5 особенно интересно 1,2,3 |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Antoncho (Official Hive Translator) 03-14-03 05:56 No 416840 |
![]() |
Интересно.... | ||||||
.........действительно интересно (это вот отсюда: bottleneck: "2,5-dihydroxybenzaldehyde from hydroquinone" (Novel Discourse)), но я так посмотрел.... Это формилирование нитробензолсульфокислотой, как-то раз Шпон постил статью про приготовление пипероналя - там она была..... Ну так вот, тут вся сложность, блин, в этой самой нитробензолсульфокислоте. Даже если взять не бензол- , а толуол- кислоту (что возможно), то всё равно - сульфировать нитротолуол можно минимум 25%-ным олеумом. А где вы возьмёте олеум? ![]() Всё-таки интересно - там в Примере 4 приводится р-ция с сульфированием нитробензола ин ситу. Антончо P.S. Hellowin и все, кто не знает, - сделайте милость - используйте нормальный марк-ап для патентов. Это делается так: пишешь [pat получается Patent DE105798 |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Chemister (The Seeker) 03-19-03 02:50 No 418867 |
![]() |
перевод патента (Rated as: excellent) |
||||||
Как обещался осуществил перевод патента: Примеры: 1. п-Оксибензальдегид. К 600 л подкисленного раствора м-сульфо-п-толугидроксиламина, впервые описанного в патенте № 103578, добавили 22,5 кг 40%-ного формальдегида и 28 кг фенола, после чего раствор оставили стоять при обычной температуре, в течение 2 дней. По прошествии этого времени раствор нагрели, при этом в растворе образуется и отделяется бензилиденовое соединение. Полученный раствор смешивают с ацетатом натрия и при охлаждении добавляют ацетат анилина, пока не образуется продукт конденсации. Наконец анилиновое производное п-оксибензальдегида отфильтровывают, растворяют в растворе соды или бисульфита и с водяным паром отгоняют отщепившийся анилин. Из оставшегося раствора с помощью подкисления выделяют п-оксибензальдегид и очищают перекристаллизацией из воды. 2. Резорцилальдегид. В 800 л воды растворили 60 кг натриевой соли нитробензолсульфокислоты и 22 кг резорцина. При охлаждении и хорошем перемешивании к раствору добавили 50 кг чугунных стружек и медленно прилили 150 кг соляной кислоты (плотность = 1,16 [прим. перев. - измерять плотность в градусах Боме - это извращение]) смешанной с 16 кг 38%-ного формальдегида. Оставляют раствор на 24 часа в покое, после чего он становится приблизительно нейтральным. Железосодержащий осадок отделяют от бензилиденового соединения выливанием реакционной смеси в очень разбавленный раствор едкого натра и быстрой фильтрацией выпавшего осадка. К фильтрату добавляют раствор ацетата свинца, при этом выпадает свинцовое производное резорцилальдегида в виде серого осадка. Осадок фильтруют, хорошо промывают водой и разлагают нагреванием с разбавленной соляной кислотой. В чистом виде получают через бисульфитное производное. Получают резорцилальдегид, как однородное вещество с температурой плавления 134 С. Резорцилдиальдегид не образуется. 3. Протокатеховый альдегид. К раствору 11 кг пирокатехина и 30 кг натриевой соли нитробензолсульфокислоты в 600 л воды, при постоянном перемешивании и хорошем охлаждении прибавили 75 кг концентрированной соляной кислоты, 8 кг 38%-ного формальдегида и 25 кг чугунного порошка. После однодневного стояния при обычной температуре, отфильтровывают полностью железную грязь, добавляют насыщенный раствор поваренной соли и проводят двухкратную экстракцию эфиром в подходящем аппарате. Объединенные эфирные вытяжки отделяют и промывают бисульфитным раствором, из которого альдегид выкристаллизовывается при подкислении. Альдегид перекристаллизовывают из кипящего толуола, получая кристаллы с температурой плавления 150 С. Маточный раствор содержит незначительное количество альдегида в виде бензилиденового соединения, который может быть выделен посредством осаждения ацетатом анилина. Фильтрат нерастворимого анилида расщеплают и очищают альдегид, как в примере 1. 4. Ванилин. 15 кг нитробензола нагревают с 45 кг дымящей серной кислоты до 120-130 С, до тех пор пока при пробе с водой не будет выделятся нитробензол. Сернокислотную смесь вносят затем в 600 л воды и охлаждают примерно до 15 С. К этому раствору прибавляют 10 кг гваякола и 8 кг 38%-ного формальдегида. При хорошем перемешивании вносят также постепенно 25 кг чугунных стружек. После стояния раствора в течение 24 часов отфильтровывают липкое бензилиденовое соединение, а раствор насыщают поваренной солью и отделяют ванилин и гваякол из фильтрата экстракцией эфиром. Отфильтрованное бензилиденовое соединение растворяют в растворе ацетата натрия и эфиром из этого раствора извлекают еще ванилин. Как и в предыдущем примере встряхивают эфирные вытяжки с раствором бисульфита и затем получают ванилин в свободном виде подкислением раствора. Ванилин кристаллизуется при охлаждении из кипящего лигроина в виде белых игл с температурой плавления 80 С. м-Метоксисалицилальдегид кажется не образуется. 5. альфа-Нафтолальдегид. Сернокислотную смесь 15 кг нитробензола и 45 кг дымящей серной кислоты внесли в 250 л воды, после чего этот раствор смешивают с 8 кг 38%-ного формальдегида, а затем, при сильном перемешивании и охлаждении вносят раствор 14 кг альфа-нафтола в 13 кг 40%-ного едкого натра и 1000 л воды. Добавляют 25 кг чугунных стружек, оставляют реагировать на долгое время. В растворе часто выпадают листочки альфа-нафтола. Через 4-5 часов, когда раствор дает не более чем ярко-желтую окраску по бумаге конго, осадок растворяют в ацетате натрия и фильтруют. Фильтрат очень сильно разбавляют водой, нагревают до кипения и смешивают с соляной кислотой, при этом выпадает альфа-нафтолальдегид, как кристаллический осадок. Альфа-Нафтолальдегид трудно растворим в растворе бисульфита. Очищенный, он кристаллизуется в виде тонких сросшихся кристаллов, которые плавятся при 150-151 С, растворимы в спирте и эфире, трудно растворимы в воде. |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Antoncho (Official Hive Translator) 03-19-03 12:37 No 419021 |
![]() |
Очень хорошо! Спасибо, Кемистер. Ты - молодец! | ||||||
Очень хорошо! Спасибо, Кемистер. Ты - молодец! Этот патент очень хорош ещё и тем, что содержит много полезных лабораторных и прочих, для выделения альдегидов. Кстати, в ранее известных примерах использзовался цинк, а не железо. Антончо P.S. Так значит, говоришь, можно будет, если чё, обратиться по поводу переводофф с неметцкого? ![]() ![]() |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Chemister (The Seeker) 03-20-03 01:30 No 419203 |
![]() |
можно и попереводить | ||||||
Могу попереводить, хотя скорость перевода у меня пока невысокая, но думаю со временем станет быстрее ![]() Заодно всякие извращения немецкой печати научусь обходить (например, в вышеприведенном патенте буква "эсцет" шифровалась как fs, плотность измерялась в градусах Боме и т.п.). |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Chimimanie (Hive Bee) 04-14-03 12:53 No 426579 ![]() |
![]() |
ref on dimethoxy-alcohols | ||||||
Here are some refs in russian. Could you retrieve it and post the relevant details in english? These should bee VERY interesting! see also Chimimanie: "Dimethoxy-phenylethyl alcohols" (Novel Discourse) Novel method for synthesis of 2-(b-aminopropyl)-1,4-dimethoxybenzene. Zhurnal Prikladnoi Khimii (Sankt-Peterburg) (1999), 72(10), 1691-1696 Abstract The title compd., which is used as a reactant in the manuf. of photog. blue dye, was prepd. by hydroxymethylation of 1,4-dimethoxybenzene with propylene oxide, followed by tosylation of the 2-(b-hydroxy)-1,4-dimethoxybenzene and its ammonolysis with liq. ammonia. The proper conditions are given. Other methods for the prepn. of the title compd. are also mentioned. and 2-(b-Hydroxypropyl)-1,4-dimethoxybenzene |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Antoncho (Official Hive Translator) 04-14-03 14:09 No 426585 |
![]() |
Not quite easy, but ..... (Rated as: честный плюсик мне, любимому :-)) |
||||||
Here's translation of the essential details from the above patent (sorry for my brevity, busy as a bee ![]() p-DMB is lithiated and then coupled w/propylene oxide. ...into 0.5 L flask there's placed 25mls abs. ether, the flask's thoroughy flushed w/ dry N2, and, continuing nitrogen flow, there's added 7g thinly cut lithium. Then n-butyl chloride addition is commenced - whilst the flask is cooled to -10 С (dry ice or ice/salt bath). Beginning of the rxn is marked by a slight turbidity and appearance of light spots on Li's surface. Addition is carried out during 1hr, keeping the temp inside ~-10 C, then the rxn is stirred for 2hrs, after which the temp is brought to ~0-5 C. A solution of 51.52g p-DMB in 150mls abs ether is added in one portion. Stirring is cont'd for 1 more hour and the rxn is left standing for 15hrs. Then 55mls (0,75moles) propylene oxide is added over 3hrs and stirring cont'd 3 more hrs. The rxn is poured w/stirring into 600mls cold water. Ether layer separated, aq. phase is xtracted w/2x20mls ether; combined xtracts dried w/Na2SO4, ether stripped off. Yield - 73.6g (98%). Bp 159-161 С @8 mmHg Now will some one get the ref about tosylation/ammonolysis?.. Yes, i know, this is hardcore chemistry - only for the toughest guys out there..... Still, sounds very interesting, indeed (esp. considering the fact that butyllithium is well within reach of certain bees out there). Yours, Antoncho |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Chimimanie (Hive Bee) 04-14-03 17:01 No 426630 ![]() |
![]() |
Thanks | ||||||
Thank you Antoncho ![]() 98% is such a good yield.... And yes, that's hardcore chemistry. ![]() |
||||||||
![]() |
![]() |