Main Index   Search   Register   Login   Who's Online   No Encryption   FAQ   Links   Logout
  33 Online, 5139 Registered   You are not logged in  
Main Index     The HIVE light edition (TM)


Russian HyperLab Thread:   Previous  Forum index  Next

Posts 1 - 15 of 23   Subject: Please can you translate this?   Please login to post   Page:  All  Last  Next   Down

 
    Chimimanie
(Newbee)
01-17-03 01:16
No 398872
User Picture 
      Please can you translate this?     

From russian to english please

ref 1: (to post in  Chemistry Discourse thread psygn: "KCN/DMSO for 2,5-(MeO)2-BzCl ---> 2,5-(MeO)2-BzCN?" (Chemistry Discourse)
about 18-crown-6 and acetonecyanohydrin transformation of benzyl chloride to benzyl cyanide

ref 2: (to post in tryptamine chemistry, thread Rhodium: "Fisher Tryptamine Synthesis - is this right?" (Tryptamine Chemistry)
about a condensation of 4-dimethoxy acetal butanal with diethylamine

The photocopies of the two ref were send to hyperlab@the-hive.ws

Thank you russian bees! greetings, chimimanie
 
 
 
 
    Chimimanie
(Hive Bee)
03-06-03 21:37
No 414380
User Picture 
      The article are here, can you help please?     

The article are here, can you help please?

The condensation with 4-dimethoxy acetal butanal:
http://members.lycos.co.uk/chimimanie/russ1.gif
http://members.lycos.co.uk/chimimanie/russ2.gif
http://members.lycos.co.uk/chimimanie/russ3.gif


The transformation of benzyl chloride to benzyl cyanide:
http://members.lycos.co.uk/chimimanie/crown%20kcn.gif
http://members.lycos.co.uk/chimimanie/crown%20kcn2.gif

only the relevant experimental part would be fine, thankssmile
 
 
 
 
    Antoncho
(Official Hive Translator)
03-11-03 11:19
No 415653
      А в ответ - тишина...     

Пчёлы!

Помогите же ближней пчеле своей, нах! smile


Самим ещё придётся обратиться ведь... Да и вообще..... Типа дружба народофф и фсё такое...


Антончо
 
 
 
 
    murmur
(Stranger)
03-11-03 11:38
No 415659
      послал я ему личное письмо. Murmur     

послал я ему личное письмо. Murmur
 
 
 
 
    Antoncho
(Official Hive Translator)
03-11-03 11:52
No 415668
      Побольше бы нам таких хороших людей! ;-)     

Классно, Мурмур!

Спасибо.
 
 
 
 
    Chimimanie
(Hive Bee)
03-11-03 17:46
No 415747
User Picture 
      Thank you     

Thank you Antoncho and murmur

(altough I dont understand anyword of what you are saying!winklaugh
 
 
 
 
    Chemister
(The Seeker)
03-12-03 01:03
No 415862
      извините
(Rated as: good idea!)
    

Но я совсем плохо дружу с ангийским языком, поэтому просьбы на английском могу понять, но хронически не способен ответить frown. Зато мне по жизненной необходимости требуется изучить немецкий. Чем я интенсивно занимаюсь smile. Поэтому можете подбросить несколько статеек для перевода - и мне будет полезно и людям.

P.S.: Вчера была сделана попытка синтеза иодацетона. Может кому пригодится. Что-то получилось по следующей методе (условия сугубо домашние, поэтому все количества примерные): В 30 мл ацетона насыпал ок. 2 г нитрата аммония. В полученный раствор влил 1 флакон (10 мл) 5% аптечного иода. В полученную смесь над раковиной вливал частями конц. серную кислоту. Наблюдается быстрая бурная реакция (охлаждал под струей холодной воды). После приливания ок. 5 мл серной кислоты раствор стал полностью прозрачным. При разбавлении раствора водой в 3 раза на дне скапливается прозрачная желтоватая жидкость с сильными слезоточивыми свойствами (что ожидалось для иодацетона). Свойства определить нечем frown.
 
 
 
 
    Hellowin
(HyperLab Bee)
03-14-03 04:45
No 416810
      to Chemister     

Переведи плиз препапативную часть этого патента.
http://l2.espacenet.com/espacenet/bnsviewer?CY=gb&LG=en&DB=EPD&PN=DE105798&ID=DE++++105798A++I+

1,2,3,5 особенно интересно 1,2,3
 
 
 
 
    Antoncho
(Official Hive Translator)
03-14-03 05:56
No 416840
      Интересно....     

.........действительно интересно (это вот отсюда: bottleneck: "2,5-dihydroxybenzaldehyde from hydroquinone" (Novel Discourse)), но я так посмотрел.... Это формилирование нитробензолсульфокислотой, как-то раз Шпон постил статью про приготовление пипероналя - там она была.....

Ну так вот, тут вся сложность, блин, в этой самой нитробензолсульфокислоте. Даже если взять не бензол- , а толуол- кислоту (что возможно), то всё равно - сульфировать нитротолуол можно минимум 25%-ным олеумом. А где вы возьмёте олеум?frown

Всё-таки интересно - там в Примере 4 приводится р-ция с сульфированием нитробензола ин ситу.





Антончо

P.S. Hellowin и все, кто не знает, - сделайте милость - используйте нормальный марк-ап для патентов. Это делается так: пишешь

[patent]DE105798[/patent];
получается Patent DE105798
 
 
 
 
    Chemister
(The Seeker)
03-19-03 02:50
No 418867
      перевод патента
(Rated as: excellent)
    

Как обещался осуществил перевод патента:

Примеры:
1. п-Оксибензальдегид.
К 600 л подкисленного раствора м-сульфо-п-толугидроксиламина, впервые описанного в патенте № 103578, добавили 22,5 кг 40%-ного формальдегида и 28 кг фенола, после чего раствор оставили стоять при обычной температуре, в течение 2 дней. По прошествии этого времени раствор нагрели, при этом в растворе образуется и отделяется бензилиденовое соединение. Полученный раствор смешивают с ацетатом натрия и при охлаждении добавляют ацетат анилина, пока не образуется продукт конденсации. Наконец анилиновое производное п-оксибензальдегида отфильтровывают, растворяют в  растворе соды или бисульфита и с водяным паром отгоняют отщепившийся анилин. Из оставшегося раствора с помощью подкисления выделяют п-оксибензальдегид и очищают перекристаллизацией из воды.

2. Резорцилальдегид.
В 800 л воды растворили 60 кг натриевой соли нитробензолсульфокислоты и 22 кг резорцина. При охлаждении и хорошем перемешивании к раствору добавили 50 кг чугунных стружек и медленно прилили 150 кг соляной кислоты (плотность = 1,16 [прим. перев. - измерять плотность в градусах Боме - это извращение]) смешанной с 16 кг 38%-ного формальдегида. Оставляют раствор на 24 часа в покое, после чего он становится приблизительно нейтральным. Железосодержащий осадок отделяют от бензилиденового соединения выливанием реакционной смеси в очень разбавленный раствор едкого натра и быстрой фильтрацией выпавшего осадка. К фильтрату добавляют раствор ацетата свинца, при этом выпадает свинцовое производное резорцилальдегида в виде серого осадка. Осадок фильтруют, хорошо промывают водой и разлагают нагреванием с разбавленной соляной кислотой. В чистом виде получают через бисульфитное производное. Получают резорцилальдегид, как однородное вещество с температурой плавления 134 С.
Резорцилдиальдегид не образуется.

3. Протокатеховый альдегид.
К раствору 11 кг пирокатехина и 30 кг натриевой соли нитробензолсульфокислоты в 600 л воды, при постоянном перемешивании и хорошем охлаждении прибавили 75 кг концентрированной соляной кислоты, 8 кг 38%-ного формальдегида и 25 кг чугунного порошка. После однодневного стояния при обычной температуре, отфильтровывают полностью железную грязь, добавляют насыщенный раствор поваренной соли и проводят двухкратную экстракцию эфиром  в подходящем аппарате. Объединенные эфирные вытяжки отделяют и промывают бисульфитным раствором, из которого альдегид выкристаллизовывается при подкислении. Альдегид перекристаллизовывают из кипящего толуола, получая кристаллы с температурой плавления 150 С.
Маточный раствор содержит незначительное количество альдегида в виде бензилиденового соединения, который может быть выделен посредством осаждения ацетатом анилина. Фильтрат нерастворимого анилида расщеплают и очищают альдегид, как в примере 1.

4. Ванилин.
15 кг нитробензола нагревают с 45 кг дымящей серной кислоты до 120-130 С, до тех пор пока при пробе с водой не будет выделятся нитробензол. Сернокислотную смесь вносят затем в 600 л воды и охлаждают примерно до 15 С. К этому раствору прибавляют 10 кг гваякола и 8 кг 38%-ного формальдегида. При хорошем перемешивании вносят также постепенно 25 кг чугунных стружек. После стояния раствора в течение 24 часов отфильтровывают липкое бензилиденовое соединение, а  раствор насыщают поваренной солью и отделяют ванилин и гваякол из фильтрата экстракцией эфиром. Отфильтрованное бензилиденовое соединение растворяют в растворе ацетата натрия и эфиром из этого раствора извлекают еще ванилин. Как и в предыдущем примере встряхивают эфирные вытяжки с раствором бисульфита и затем получают ванилин в свободном виде подкислением раствора. Ванилин кристаллизуется при охлаждении из кипящего лигроина в виде белых игл с температурой плавления 80 С.
м-Метоксисалицилальдегид кажется не образуется.

5. альфа-Нафтолальдегид.
Сернокислотную смесь 15 кг нитробензола и 45 кг дымящей серной кислоты внесли в 250 л воды, после чего этот раствор смешивают с 8 кг 38%-ного формальдегида, а затем, при сильном перемешивании и охлаждении вносят раствор 14 кг альфа-нафтола в 13 кг 40%-ного едкого натра и 1000 л воды. Добавляют 25 кг чугунных стружек, оставляют реагировать на долгое время. В растворе часто выпадают листочки альфа-нафтола. Через 4-5 часов, когда раствор дает не более чем ярко-желтую окраску по бумаге конго, осадок растворяют в ацетате натрия и фильтруют. Фильтрат очень сильно разбавляют водой, нагревают до кипения и смешивают с соляной кислотой, при этом выпадает альфа-нафтолальдегид, как кристаллический осадок. Альфа-Нафтолальдегид трудно растворим в растворе бисульфита. Очищенный, он кристаллизуется в виде тонких сросшихся кристаллов, которые плавятся при 150-151 С, растворимы в спирте и эфире, трудно растворимы в воде.
 
 
 
 
    Antoncho
(Official Hive Translator)
03-19-03 12:37
No 419021
      Очень хорошо! Спасибо, Кемистер. Ты - молодец!     

Очень хорошо!

Спасибо, Кемистер. Ты - молодец!


Этот патент очень хорош ещё и тем, что содержит много полезных лабораторных и прочих, для выделения альдегидов.

Кстати, в ранее известных примерах использзовался цинк, а не железо.



Антончо

P.S. Так значит, говоришь, можно будет, если чё, обратиться по поводу переводофф с неметцкого?wink Строго по химическим делам, есст smile
 
 
 
 
    Chemister
(The Seeker)
03-20-03 01:30
No 419203
      можно и попереводить     

Могу попереводить, хотя скорость перевода у меня пока невысокая, но думаю со временем станет быстрее smile.
Заодно всякие извращения немецкой печати научусь обходить (например, в вышеприведенном патенте буква "эсцет" шифровалась как fs, плотность измерялась в градусах Боме и т.п.).
 
 
 
 
    Chimimanie
(Hive Bee)
04-14-03 12:53
No 426579
User Picture 
      ref on dimethoxy-alcohols     

Here are some refs in russian. Could you retrieve it and post the relevant details in english? These should bee VERY interesting! see also Chimimanie: "Dimethoxy-phenylethyl alcohols" (Novel Discourse)

Novel method for synthesis of 2-(b-aminopropyl)-1,4-dimethoxybenzene.
Zhurnal Prikladnoi Khimii (Sankt-Peterburg)  (1999),  72(10),  1691-1696

Abstract

The title compd., which is used as a reactant in the manuf. of photog. blue dye, was prepd. by hydroxymethylation of 1,4-dimethoxybenzene with propylene oxide, followed by tosylation of the 2-(b-hydroxy)-1,4-dimethoxybenzene and its ammonolysis with liq. ammonia.  The proper conditions are given.  Other methods for the prepn. of the title compd. are also mentioned.


and


2-(b-Hydroxypropyl)-1,4-dimethoxybenzene.   U.S.S.R.  (1982), Patent SU954385
 
 
 
 
    Antoncho
(Official Hive Translator)
04-14-03 14:09
No 426585
      Not quite easy, but .....
(Rated as: честный плюсик мне, любимому :-))
    

Here's translation of the essential details from the above patent (sorry for my brevity, busy as a beewink)





p-DMB is lithiated and then coupled w/propylene oxide.


...into 0.5 L flask there's placed 25mls abs. ether, the flask's thoroughy flushed w/ dry N2, and, continuing nitrogen flow, there's added 7g thinly cut lithium. Then n-butyl chloride addition is commenced - whilst the flask is cooled to -10 С (dry ice or ice/salt bath). Beginning of the rxn is marked by a slight turbidity and appearance of light spots on Li's surface. Addition is carried out during 1hr, keeping the temp inside ~-10 C, then the rxn is stirred for 2hrs, after which the temp is brought to ~0-5 C.

A solution of 51.52g p-DMB in 150mls abs ether is added in one portion. Stirring is cont'd for 1 more hour and the rxn is left standing for 15hrs.

Then 55mls (0,75moles) propylene oxide is added over 3hrs and stirring cont'd 3 more hrs.

The rxn is poured w/stirring into 600mls  cold water. Ether layer separated, aq. phase is xtracted w/2x20mls ether; combined xtracts dried w/Na2SO4, ether stripped off.

Yield - 73.6g (98%). Bp 159-161 С @8 mmHg






Now will some one get the ref about tosylation/ammonolysis?.. Yes, i know, this is hardcore chemistry - only for the toughest guys out there.....

Still, sounds very interesting, indeed (esp. considering the fact that butyllithium is well within reach of certain bees out there).




Yours,


Antoncho
 
 
 
 
    Chimimanie
(Hive Bee)
04-14-03 17:01
No 426630
User Picture 
      Thanks     

Thank you Antonchosmile

98% is such a good yield....

And yes, that's hardcore chemistry.blush
 
 

Page:  1 2  All  Last  Next   Posts 1 - 15 of 23     Top
   

 https://www.the-hive.ws    hyperlab@the-hive.ws (russian)   contact@the-hive.ws
   
Powered by ISO 8859-1® v.7.09.1, (C) 2001 - 2003, Hive! Inc. All rights reserved.

Links     Erowid     Rhodium

PIHKAL     TIHKAL     Total Synthesis II