Main Index   SearchCheck out our new search engine!   Register   Login   Who's Online   No Encryption   FAQ   Links   Logout
  37 Online, 5256 Registered   You are not logged in  
Main Index     The HIVE light edition (TM)


Russian HyperLab Thread:   Previous  Forum index  Next

Post 1 of 1   Subject: Господа, помогите замутить фенилацетон через Mn   Please login to post  

 
    ProGon
(Stranger)
07-01-04 12:06
No 516711
User Picture 
      Господа, помогите замутить фенилацетон через Mn     

Суть такова:
На сайте юнных химиков есть три методы получения фенилацетона через триацетат марганца, но в них, практически при одинаковых колличествах ацетона и бензола, указывается совершенно разные колличества загрузки триацетата. В первом случае - 12,5 мг(!), во втором - 13,4 г, а в третьем - 1,34 г.
Так вот, пожалуйста, кто реально делал, дайте нормальные колличества загрузки.

А вот  и сами три методы с сайта юнных химиков:
1.Смесь измельчённого калия ацетата (1,75 г, 18 ммоль), марганца (II) ацетата тетрагидрата (12,5 мг, 0,05 ммоль), ацетона (22 мл, 300 ммоль) и ледяной уксусной кислоты (18 мл) была нагрета до 70 С в атмосфере аргона. После добавления алкена (5 ммоль) твёрдый перманганат калия (1,5-2 ммоль) был добавлен очень мелкими порциями при 70 С в течении 4-10 часов, пока ТСХ не показала полное исчезновение алкена.
2.
В колбу на 250 мл. наливают смесь 13,4 гр. ацетата Mn(III) тщательно растертого в 15 мл. уксуной к-ты (ХЧ) (получается красно-коричневая паста). Туда же наливают 60 мл бензола (ХЧ) и 30 мл. ацетона (ЧДА). Как только приливается ацетон смесь немедленно темнеет до темно коричневого цвета. ВНИМАНИЕ: использование технических продуктов ведет к резкому снижению выхода! Смесь слабо кипятится с обратным холодильником 8 – 10 часов. KMnO4 делится на 6 – 8 порций, по ~ 0,6 гр.
3.
Реакция протекает при кипячении с обр. холодиньником смеси триацетата марганца (1.34 гр, 5ммоль), PhH (15мл), ацетона (15мл) и ледяной AcOH (25мл) в атмосфере азота пока темно-коричневый MnAc3 не станет бледно-розовым MnAc2.

   Зарание благодарю, ProGon.
 
 

Post 1 of 1   End of thread    
   

 https://www.the-hive.ws/    mailto:hyperlab@the-hive.ws   contact@the-hive.ws
   
Powered by Commodore C64 v4.11.0, (C) 1999 - 2003, Hive! Research

Links     Erowid     Rhodium

PIHKAL     TIHKAL     Total Synthesis II