![]() |
Main Index Search Register Login Who's Online Encryption FAQ Links Logout | ![]() |
||
![]() |
![]() |
|||
![]() |
||||
23 Online, 5343 Registered | Unsecure, not encrypted connection! | You are not logged in |
![]() ![]() |
![]() |
Russian HyperLab | Thread: Previous Forum index Next | ![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
Posts 1 - 15 of 21 | Subject: Супер лекарствие Modafinil. Дешево и сердито. | Please login to post | Page: All Last Next | Down | ![]() |
||||
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
|||||||
Fomalhaut (Ленивый...) 04-08-03 00:09 No 424605 |
![]() |
Супер лекарствие Modafinil. Дешево и сердито. (Rated as: очень круто!) |
||||||
Давно я заприметил сабж у Родия в архиве, давно. Структурка простенькая без наворотов. Правда метод синтеза слегка хитрожопенький, буржуйский ![]() http://diet-net.nm.ru/news/a91.htm http://www.newsinfo.ru/index.sema?a=radi http://www.rambler.ru/db/news/msg.html?m http://www.nebolei.ru/s.php/677.htm В общем, вердикт был краток: ДЕЛАЕМ! Как я уже упоминал, Родиевские методики отличались некоторой сложностью и многостадийностью, поэтому Консилиум Ленивых и Самых Ленивых произвел на свет быстрый и безгеморройный синтез Модафинила. Вот что из этого вышло. ![]() 2-Бензгидрилсульфанилацетамид Дифенилбромметан (4.95 г, 0.02 моля) и тиомочевину (1.52 г, 0.02 моля) кипятили в 20 мл воды в течение 30 мин. Согласно Родиевской методе здесь должен был образоваться раствор в течение 5 мин. Однако у нас на дне оставалось туева хуча масла (бензгидрол? дифенилметан?). Виной тому был древний, наполовину разложившийся, буржуйский дифенилметилбромид (когда мы открыли банку, из нее валил густой дымок бромоводорода). Отделять масло было облом, поэтому прибавили KOH (2.5 г, 0.04 моля) в 15 мл воды и кипятили еще 30 мин. По лабе расползлась жуткая вонь. Полученный раствор калиевой соли дифенилметилмеркаптана охладили до 50-60 град и прибавили хлороацетамид (1.9 г, 0.02 моля). Смесь оставили без нагрева на 2ч. При этом осевшее на дне масло закристаллизовалось. Отфильтровали, промыли трижды водой и трижды эфиром, при этом побочный бензгидрол отмылся. После сушки получили 1.9 г (37%) белого мелкокристаллического порошка с Т.пл. 111 град. Думаю со свежим дифенилметилбромидом выход будет не менее 80%. Редиской буду ![]() Модафинил К раствору 2-бензгидрилсульфанилацетамида (3.6 г, 0.014 моль) в 15 мл лед. АсОН прибавили 3 мл (~ 0.03 мля) 30%-ной перекиси водорода. Смесь оставили при комнатной тем-ре (15 град. в нашем случае; выше лучше не греть) на 20 ч. Затем к раствору прикапали ~30 мл воды, затирая стекл. палочкой. Через 1 ч выпавший белый осадок отфильтровали, дважды промыли водой, эфиром и высушили. Выход 2.3 г (61%). Т.пл. 158-159 град. Из маточника выпало еще немного продукта, но возиться с ним было лень. Вот такие пироги. Фомальгаут. |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
ChemTrip (Чернокнижник) 04-10-03 06:17 No 425319 |
![]() |
А по-скольку его употреблять, чтоб не ох-ть!!! | ||||||
Здарово, Олл. Меня интересует сабж. С уважением, КемТрип |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Antoncho (Official Hive Translator) 04-10-03 15:49 No 425383 |
![]() |
Да-да! | ||||||
И хотя бы пару слов о субъективных ыффектахх, пожалуйста! ![]() Оч прошу и всё такое ![]() MoonLight |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Assholium (Гуру) 04-12-03 09:54 No 426006 |
![]() |
Да, забавно... | ||||||
Тоже давно приметил это соединение, но не совсем было понятно, к какому классу оно относится. Первоначально классифицировал его для себя как психостимулятор, поэтому несмотря на имеющиеся ресурсы (бензгидрол, тиомочевина, этилбромацетат) - синтез был отложен на неопределенный срок. Фомальгаут, давай данные биологических испытаний. Может и я пересилю свою лень :)) А насчет дозировок - где-то читал, что в районе 20-30-40 мг. Вроде бы :) |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Dionket (... и ещё ленивее) 04-12-03 09:59 No 426007 |
![]() |
Дозировки и эффекты. (Rated as: excellent) |
||||||
Фомальгаут утверждает что надо есть 200 мг....ответить откуда он это взял он затрудняется ![]() ![]() Вообщем вещество замечательное, очень подходит для ситуаций, когда нужно (или просто хочется) интенсивно попользоваться мозгами, особенно вечером-ночью, то есть сессии, игровые и интернет клубы, работа до поздней ночи и т.д. и т.п. и все это без всяких побочек обычных стимуляторов. Уж не знаю есть ли или будет ли эта штука в аптеках без рецептов, но если будет - накуплю сколько унести смогу ![]() |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Assholium (Гуру) 04-12-03 10:58 No 426017 |
![]() |
Ура, эффекты ! | ||||||
Вообщем вещество замечательное, очень подходит для ситуаций, когда нужно (или просто хочется) интенсивно попользоваться мозгами, особенно вечером-ночью, то есть сессии, игровые и интернет клубы, работа до поздней ночи и т.д. и т.п. и все это без всяких побочек обычных стимуляторов. Слушай, как здорово! Классное соединение, оказывается! По поводу мерзопакостного вкуса - не мучай себя, купи упаковку какого-нить дешевого лекарствия в капсулах (например, антибиотик линкомицин - 20 руб), высыпаешь из капсулы то, что там было, засыпаешь вещество, и глотаешь капсулу. Никаких неприятных ощущений :) |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Greensnake (Hive Bee) 04-12-03 16:17 No 426081 |
![]() |
Про дозировку можно смотреть здесь ... (Rated as: excellent) |
||||||
Про дозировку можно смотреть здесь http://www.provigil.com/physician/info/d Вобщем те же самие 200 мг Общая информация http://www.modafinil.com/ Ну и немножко химии. Посколько у СВИМа не было хлорацетамида, делать его было лень (хотя это и описано аж в Organic Synthesis) а также в детстве его сильно пугали канцерогенными свойствами йодацетамида, решено было двигатся потихонько и близко к патенту. На магнитной мешалке вскипятили 15 мл воды, кинули туда 1,3 г 17 ммоль тиомочевины и залили 3,05 г = 2,7 мл 15 ммоль дифенилхлорметана. Через 5 мин под рефлюксом большая часть масла растворилось, но смесь все ещё была мутной. Кипятили ещё полчаса - вид не изменился. 3 г 75 ммоль NaOH растворили в 5 мл воды, добавили и кипятили 1 час. В растворе стало плавать масло. Тут надо заметить, что тиобензгидрол достойный предствитель класса меркаптанов и без хорошей тяги этот синтез делать весьма нежелательно. Дали охладится до ~50 градусов и добавили раствор 1,89г 20 ммоль хлоруксусной кислоти в 10 мл воды. Размешивали при температуре ~50 полчаса, добавили 20 мл воды - опля ! получился более менее вполне прозрачный раствор. Добавили хорошую щепоть активированного угля, чуть погрели и ещё горячим быстренько отфильтровали. (Смысл в том чтобы удалить неполярные возможные побочные продукты) Дали охладится, подкислили конц. HCl при размешивании, выпало масло, которое быстро закристализовалось, растерли, фильтровали, промывали дважды водой, сушили. Выход 3,1г что есть ~80% Дальше видно будет, но наверно через тионилхлорид. Хотя если продукт по 200 мг жрать надо, то нечего копаться тут с 3 граммами. Ну ладно, это все равно предварительный опыт был. |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Antoncho (Official Hive Translator) 04-28-03 06:29 No 429900 |
![]() |
Теперь - на Улье! | ||||||
Antoncho: "The Making of Modafinil" (Novel Discourse) Как вы там поживаете, дорогие друзья? ![]() Антончо |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Dionket (... и ещё ленивее) 04-28-03 07:35 No 429915 |
![]() |
Хорошо поживаем. | ||||||
Fomalhaut поборол лень и заварил нормальное количество сего вещества исходя из дифенилметана, выход правда мне не очень нравиться (через все стадии с перекристализацией готового продукта из метанола, считая на дифенилметан - 22%), но все ж таки есть чего пожевать ![]() ![]() P.S. Как-то и амфетамин/метамфетамин делать совершенно расхотелось...да и прочие стимуляторы тоже. |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Antoncho (Official Hive Translator) 04-28-03 13:38 No 429957 |
![]() |
Хм... | ||||||
заварил нормальное количество сего вещества исходя из дифенилметана А как это - из дифенилметана? Свободнорадикальным бромированием? Можно в деталях? Дозировки - все те же 200 мг, брать больше не вижу смысла Комрады бають, выраженный стимулирующий эффект начинается с 300 мг; ноотропный - с 90 мг. Как-то и амфетамин/метамфетамин делать совершенно расхотелось...да и прочие стимуляторы тоже Вот уж правда так правда. Ждем-с впечатлений от Fomalhaut-а. Присоединяюсь и горячо хлопаю в ладоши! Автора на сцену! ![]() Антончо |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Hellowin (HyperLab Bee) 04-28-03 14:34 No 429971 |
![]() |
Дешево и сердито. | ||||||
а в чем дешевизна, если не секрет ? misinforming |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Fomalhaut (Ленивый...) 04-29-03 01:36 No 430070 |
![]() |
Синтез Модафинила от А до Я (Rated as: excellent) |
||||||
Хм-м-м. Впечатлений значит ждёте ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() Ну а в деталях дело было так. Дифенилметан (СОП Сборник 2, стр. 233) С6H5CH2Cl + C6H6 => (C6H5)2CH2 В 5-литровую колбу, снабженную обратным холодильником и S-образной трубкой, соединенной с капельной воронкой, помещают 10г аммальгамированной алюминиевой стружки (Прим. 1) и 2кг (2.3 л, 25.6 моля) бензола, предварительно обезвоженного перегонкой, при которой первый мутный погон был отброшен. Бензол нагревают на паровой бане до кипения, затем доступ пара прекращают и добавляют 500г (3.96 моль) хлористого бензила с такой скоростью, что бы жидкость непрерывно кипела (Прим. 2). Выделяется хлористый водород. После того, как добавление бензилхлорида закончено (на что требуется примерно 1 час), смесь нагревают в течение 10-15 мин или же до прекращения выделения хлороводорода. По охлаждении бензольный раствор дифенилметана декантируют с небольшого кол-ва смолы (Прим. 3), промывают 5%-ным р-ром едкого натра и водой. После сушки над хлористым кальцием бензол отганяют на водяной бане, а остаток перегояют в вакууме. Первую фракцию собирают до 125град/10мм, основную фракцию при 125-130град/10мм и третью фракцию до 150град/10мм. Повторая перегонка 1 и 3 фракций дает еще небольшое кол-во в-ва, которое присоединяют к основной фракции. Последнюю вымораживают и сливают с кристаллов небольшое кол-во оставшегося масла. Выход продукта с Т.пл. 24-25град составляет 330-350 г (49.5-52.5%). Примечания. 1. Аммальгама алюминия. Алюминиевые стружки, предварительно промытые эфиром для обезжиривания, размешивают в течение нескольких минут с 5%-ным р-ром хлорной ртути, после чего быстро промывают водой, а затем метанолом. Применяют немедленно. 2. Иногда реакция долго не начинается. Сначала прибавляют не более 50-60 г бензилхлорида и смесь нагревают до тех пор, пока выделение хлороводорода не укажет на начало реакции. Если в колбе будет слишком много бензилхлорида, то реакция может начаться столь бурно, что содержимое колбы будет выброшено. 3. В той же колбе, которая содержит алюминиевые стружки и следы смолистого продукта, можно провести несколько синтезов, не добавляя больше катализатора. При этом в последующих синтезах не наблюдается индукционного периода. Дифенилметилбромид. Наша импровизация. (C6H5)2CH2 + Br2 => (C6H5)2CHBr К р-ру дифенилметана (84 г, 0.5 моль) в 300 мл СCl4 прибавили небольшими порциями бром (25.8 мл, 0.5 моль) при освещении УФ лампой и температуре ~ 60-70 град. Конец капельной воронки должен быть погружен в жидкость, желательно поглубже. Следующую порцию прибавляли после обесцвечивания предыдущей. Для предотвращения потерь брома с током бромистого водорода использовали обр. холодильник с двойной рубашкой. После обесцвечивания последней порции брома смесь охладили, промыли ледяной водой, насыщенным холодным р-ром NaHCO3 и снова водой. Высушили над хлористым кальцием и СCl4 отогнали на роторе. Оставшееся желтое масло при охлаждении застыло в светло-желтую кристаллическую массу. Выход сырого продукта 130 г (105%). Использовали далее без очистки. Хранится хреново, через сутки лежания в холодильнике начинает дымить (HBr). Этилхлорацетат. (Титце-Айхер стр. 576) Раствор 40 г (887 ммоль, 50 мл) этанола, 47.3 г (500 ммоль) хлоруксусной к-ты и 2 г толуолсульфокислоты в 100 мл хлороформа в течение 5 ч кипятят с насадкой Дина-Старка. Реакционной смеси дают остыть, промывают водой, насыщенным р-ром NaHCO3 и р-ром NaCl, а затем высушивают над сульфатом натрия. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме, получая 43.7 г (72%) продукта с Т. кип. 73-74град/50 мм. Хлорацетамид. (СОП Сборник 1, стр. 476) ClCH2COOEt + NH3 => ClCH2CONH2 В 2-х литровую круглодонную колбу, снабженную мех. мешалкой и погруженную в охлаждающую баню, помещают 215 г (1.75 моль) этилхлорацетата. При температуре 0-5 град и энергичном перемешивании приливают 200 мл хорошо охлажденного водного аммиака уд.веса 0.9. Смесь перемешивают на холоду в течение 15 мин, после чего к реакц. массе прибавляют еще 200 мл аммиака и перемешивание продолжают 15 мин. После этого смеси дают постоять 30 мин, выпавший осадок отсасывают и дважды промывают холодной водой, порциями по 25 мл (тут товарисчи нагло врут, т.к. для нормальной промывки такого кол-ва продукта уходит по 100-120 мл воды за раз). Выход воздушно-сухого продукта (мы сушили в вакууме) с Т.пл. 118-119 град составляет 128-138 г (78-84%). Следы влаги значительно понижают Т.пл. 2-Бензгидрилсульфанилацетамид. 130 г (~0.5 моль) "сырого" дифенилметилбромида кипятили в воде (500 мл) с тиомочевиной (0.5 моль) и дальше обрабатывали щелочью (1.25 моль NaOH) и хлорацетамидом (0.5 моль) так, как описано в первом посте . Выход продукта 80 г (62% на дифенилметан). Но было некоторое отличие. Прибавлять дифенилметилбромид к р-ру тиомочевины решили не весь сразу, а растворили его в 60-70 мл ИПСа и прикапали к кипящей смеси. При этом она окрасилась в ярко-синий цвет, а с Дионкетом случилась истерика: мол, "Запороли все нахрен" и т.д. Еле успокоил ![]() Модафинил. 80 г 2-бензгидрилсульфанилацетамида в 400 мл лед. АсОН окислили 60 мл (примерно двухкратный избыток) 30%-ной перекиси водорода. Прибавление перекиси вызывает приличный разогрев, так что надо хорошенько охлаждать. Если смесь перегреется, то получится сульфон. Время реакции ~20ч при 10-15 град. После разбавления водой до 1.5 л и фильтрования, выход "сырого" модафинила 76 г (89%). После перекристаллизации из метанола (~ 1 л) получили 36 г (43%) продукта. Т.к. мы жадные, то будем упаривать маточник. Такие вот пельмени. Фомальгаут. |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Antoncho (Official Hive Translator) 04-29-03 06:14 No 430133 |
![]() |
Аааааа! | ||||||
Круто!!! Смотрите-ка, а все прекурсоры-то у нас получаются чуть ли не кухонные ![]() Я это скоро переведу и тогда они все охуеють, право слово ![]() MoonLight P.S. Насчёт эффектов: вот, может кому интересно ознакомиться - PapaSmerck: "Modafinil Experiences?" (General Discourse) и methadist: "Provigil" (General Discourse) |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Antoncho (Official Hive Translator) 05-03-03 15:35 No 431106 |
![]() |
Апдейт, please | ||||||
В связи с производимым в настроящее время переводом вышенаписанного, хотелось бы знать, каков оказался общий выход продукта (вместе с полученным после упаривания маточника). Чем скорее, тем лучше. Ваш, Антончо |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Antoncho (Official Hive Translator) 05-03-03 18:03 No 431133 |
![]() |
Сказано - сделано! | ||||||
Вот: Antoncho: "The complete synthesis of Modafinil" (Novel Discourse) ![]() MoonLight |
||||||||
![]() |
![]() |