![]() |
Main Index
Search |
![]() | ||
37 Online, 5256 Registered | You are not logged in |
|
![]() |
Russian HyperLab | Thread: Previous Forum index Next | ![]() |
![]() |
Post 1 of 1 | Subject: Господа, помогите замутить фенилацетон через Mn | Please login to post | ![]() | |||
![]() |
![]() | |||||||
ProGon (Stranger) 07-01-04 12:06 No 516711 |
Господа, помогите замутить фенилацетон через Mn | |||||||
Суть такова: На сайте юнных химиков есть три методы получения фенилацетона через триацетат марганца, но в них, практически при одинаковых колличествах ацетона и бензола, указывается совершенно разные колличества загрузки триацетата. В первом случае - 12,5 мг(!), во втором - 13,4 г, а в третьем - 1,34 г. Так вот, пожалуйста, кто реально делал, дайте нормальные колличества загрузки. А вот и сами три методы с сайта юнных химиков: 1.Смесь измельчённого калия ацетата (1,75 г, 18 ммоль), марганца (II) ацетата тетрагидрата (12,5 мг, 0,05 ммоль), ацетона (22 мл, 300 ммоль) и ледяной уксусной кислоты (18 мл) была нагрета до 70 С в атмосфере аргона. После добавления алкена (5 ммоль) твёрдый перманганат калия (1,5-2 ммоль) был добавлен очень мелкими порциями при 70 С в течении 4-10 часов, пока ТСХ не показала полное исчезновение алкена. 2. В колбу на 250 мл. наливают смесь 13,4 гр. ацетата Mn(III) тщательно растертого в 15 мл. уксуной к-ты (ХЧ) (получается красно-коричневая паста). Туда же наливают 60 мл бензола (ХЧ) и 30 мл. ацетона (ЧДА). Как только приливается ацетон смесь немедленно темнеет до темно коричневого цвета. ВНИМАНИЕ: использование технических продуктов ведет к резкому снижению выхода! Смесь слабо кипятится с обратным холодильником 8 – 10 часов. KMnO4 делится на 6 – 8 порций, по ~ 0,6 гр. 3. Реакция протекает при кипячении с обр. холодиньником смеси триацетата марганца (1.34 гр, 5ммоль), PhH (15мл), ацетона (15мл) и ледяной AcOH (25мл) в атмосфере азота пока темно-коричневый MnAc3 не станет бледно-розовым MnAc2. Зарание благодарю, ProGon. |
||||||||