![]() |
Main Index Search Register Login Who's Online Encryption FAQ Links Logout | ![]() |
||
![]() |
![]() |
|||
![]() |
||||
25 Online, 5343 Registered | Unsecure, not encrypted connection! | You are not logged in |
![]() ![]() |
![]() |
Russian HyperLab | Thread: Previous Forum index Next | ![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
Posts 1 - 7 of 7 | Subject: DOI - успех! | Please login to post | Down | ![]() |
|||
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
|||||||
mescalito (Electronic Performer) 10-13-03 19:34 No 464442 |
![]() |
DOI - успех! (Rated as: excellent) |
||||||
Как известно, у шизофреников осенью начинаются обострения. Вот и у моей тетушки какие-то видения и сны странные начались...О них и речь будет в этом топике. Сон про шамана. В круглодонную колбу шаман поместил 60 мл 96% этанола, 700 мг 2,5-диметоксиамфетамина сульфата и размешивал до полного растворения. После шаманских манипуляций с весами и йодом туда же было насыпано 1.46 г йода, и тоже размешано до полного растворения. А потом 1,8 г мелко растертого сульфата серебра. Смесь перемешивалась при комнатной температуре 14 ч, причем после первых двух часов было заметно что йод расходуется, и расходуется неплохо. После этого смесь была профильтрована, остаток на фильтре промыт немножечком этанола и эти этанолы объединены, и отогнаны на водяной бане в атмосферу. Осталось темно-коричневое (из-за йода) маслице. Туда было налито около 30 мл дистиллированной воды, и насыпано щелочи на глаз грамма 3-4. Темный цвет исчез, на поверхность всплыло розовато-желтое маслице, плохо растворимое в петролейке( кстати, по-моему все 2,5-диметокси-... плохо растворимы в петролейке, а в бензоле-отлично). Маслице было экстрагировано бензолом трижды по 10 мл, и выкислением солянкой из этого бензола было выделено 630 мг (61% от теории) светло-розового порошочка, плавящегося при 200-201 градусе. А еще шаман сказал тетушке, что биотестирование будет в следующем сне, непонятно когда - долгий это процесс и ответственный... 2Антончо: в процедуре йодирования на юхимике убери фразу "нет никаких сомнений что эта процедура будет так же хорошо (может быть,лучше) работать на ФЭА" Пока что максимальный выход 2с-i составил 33%:(. Все реактивы из одних и тех же банок... |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Assholium (Гуру) 10-13-03 21:41 No 464465 |
![]() |
йодирование: йод/ацетат меди в уксусе (Rated as: good idea!) |
||||||
Мои поздравления ![]() вот нашел такую забавную ссылочку: Horiuchi, C. Akira; Haga, Akinori; Satoh, Yasuo J., Bull.Chem.Soc.Jpn. 1986, 59:8:2459-2462 A Convenient Procedure for Iodination of Electron-rich Aromatic Compounds using Iodine-Copper(II) Acetate журнала достать не удалось, но представление об этой нехитрой процедуре можно получить из Synthesis 1981,4:312-314, там они иодируют кетоны в альфа-положение: 2-Iodo-5a-cholestan-3-one (8): A mixture of 5-cholestan-3-one (1; 800 mg, 2.07 mmol), iodine (578 mg, 2.28 mmol) and copper(II) acetate (454 mg, 2.28 mmol) in acetic acid (50 ml) is stirred at 60 °C for 6 h. The precipitated copper(l) iodide is removed by filtration, the filtrate is poured into water (50 ml), and extracted with ether (3 x 100 ml). The ethereal solution is washed with a sodium hydrogen carbonate solution (6 x 30 ml) and with water (3 x 30 ml), then dried with sodium sulfate and evaporated. Crystallization of the re sidue from ethanol gives 2a-iodo-5a-cholestan-3-one (8); yield: 743 mg (70%); m.p. 132-133°C (Lit.1, m.p. 125-127°C). Получается, что все, что нужно юному химику для щастья - это уксус, йод да ацетат меди. И йодируй себе до полной победы над разумом ![]() |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
azole (One Remarkable HyperLab Bee) 10-15-03 13:20 No 464775 |
![]() |
I2/Cu(OAc)2 iodination refs. (Rated as: good read) |
||||||
Положил в брифкейс Гиперлаба статью, которую нашел Assholium, и более раннюю тех же авторов (ссылка [ C.A.Horiuchi, A.Haga, J.Y.Satoh, Novel Regioselective Iodination of Estradiol 17β-Acetate, Bull. Chem. Soc. Jpn., 59, 2459-2462 (1986). C.A.Horiuchi, J.Y.Satoh, A Convenient Procedure for Iodination of Electron-rich Aromatic Compounds using Iodine - Copper(II) Acetate, ibid., 57, 2691-2692 (1984). http://briefcase.yahoo.com/ Login: hyperlab_storage Password: yukhimik File: iodination_bcsj.djvu |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Antoncho (Official Hive Translator) 10-16-03 03:43 No 464887 |
![]() |
Вот статейка так статейка! | ||||||
Большое спасибо юным химикам древности! Статьи великолепные - особенно вторая. Правда, выходы могли бы быть и получше, особенно в случае анизола (69%) - однако в случае наших субстратов они обещают быть не менее 80%, судя по большей их активированности. Теперь - не будет ли многоуваж. Азол или ешё кто-нибудь так добр найти ещё пару ссылок по той же теме (взятых из статьи №2) - в принципе, то же самое, но используется не ацетат меди, а гораздо более доступные галиды: Baird, Jr; Surrindge, JOC, 35, 3436 (1970) Sugita, Idei, Ishibashi, Takegami, Chem. Lett., 1982, 1481 Вообще, насколько это трудно - получить безводный ацетат меди? Данных по темп. обезвоживания найти не удалось... На ум приходит растворить окись меди в избытке ледянки и отгонять азеотроп с водой, а потом и саму кислоту - до получения насыщенного р-ра, который по охлаждении даст кристаллы. Но нам это, понятно, не надо - достаточно сделать раствор ацетата в ледянке и использовать его как есть. Единственный вопрос - обезводится ли Cu(CH3COO)2 в таких условиях, и надо ли это вообще, если уж на то пошло. Кто-нить чё-нить может сказать? Антончо |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
Chemister (Хозяин Либереи) 10-16-03 04:23 No 464897 |
![]() |
а где собственно статья | ||||||
Кажется кто-то стер ![]() |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
azole (One Remarkable HyperLab Bee) 10-16-03 20:05 No 465008 |
![]() |
Iodination refs. (Rated as: good read) |
||||||
http://briefcase.yahoo.com/ Login: hyperlab_storage Password: yukhimik Files: Iodination_ChemLett.djvu T.Sugita, M.Idei, Y.Ishibashi, Y.Takegami, Aromatic Iodination with Aluminum and Copper(II) Chlorides and Iodine, Chem. Lett., 1982, 1481-1484. Iodination_JOC.djvu W.C.Baird, J.H.Surridge, Halogenation with Copper(II) Halides. The Synthesis of Aryl Iodides, J. Org. Chem., 35(10), 3436-3442 (1970). После Sign In надо пойти по ссылке Your Briefcase address: http://briefcase.yahoo.com/hyperlab_stor Вообще, насколько это трудно - получить безводный ацетат меди? <...> Единственный вопрос - обезводится ли Cu(CH3COO)2 в таких условиях, и надо ли это вообще, если уж на то пошло. IMHO, если реакция ведется без добавки кислот Льюиса, то небольшое количество воды не помешает. Приготовление Cu(OAc)2.H2O см. Карякин, Ангелов, "Чистые химические вещества", с.239 (есть у Chemister'а). Там из купороса и соды готовят основной карбонат меди, растворяют в GAA, упаривают и кристаллизуют. Пишут, что выше 100° он теряет кристаллизационную воду; у безводного т.пл. 115° (каталог ***). |
||||||||
![]() |
![]() |
|||||||
![]() |
![]() |
|||||||
mescalito (Electronic Performer) 10-27-03 16:00 No 467013 |
![]() |
биотестирование | ||||||
...ДОИ происходило на двух биообъектах. Первый объект скушал 5 мг перорально и отмечал бОльшую эйфоричность и красоту визуалов по сравнению с добом, а также немного бОльшую активность. По времени действия - так же как и доб. Второй объект скушал 4 мг и отметил нехорошую физуху - боль в печени. И говорит что доб ему больше нравится:) Вот такие вот разные мнения... может быть будет дополнено:) |
||||||||
![]() |
![]() |