![]() |
Main Index
Search![]() |
![]() | ||
![]() |
![]() | |||
![]() | ||||
30 Online, 5257 Registered | You are not logged in |
![]() ![]() |
![]() |
Russian HyperLab | Thread: Previous Forum index Next | ![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
Posts 1 - 2 of 2 | Subject: DOB на кухне | Please login to post | Down | ![]() | |||
![]() |
![]() |
![]() |
![]() | |||||||
dimitry (Stranger) 06-29-04 19:59 No 516328 |
![]() |
DOB на кухне (Rated as: excellent) |
||||||
Привет All ...(перед этим получение триацетата марганца)30г Mn(AcO)3*2H2O и 30млAcOH ледяной, встряхивают до образования однородной массы, последовательно добавляют 40г 1,4диметоксибензола и 75мл ацетона. Кипятится с перерывами 16ч. образующиеся комки извлекают, измельчают и снова смываются в колбу 4мл ац.и 10мл укс.лед. кислоты.(ИМХО этого можно не делать). Реакц. Массу розбавляют 250мл воды и экстр. 150мл хлф. Последний промывают рром соды, соли, водой. Хлф. Отгоняют, остаток перегоняют с паром(холодильник часто забивается диметоксибензолом, он почти весь возвращается назад). Остаток в ПЕРЕГОННОЙ колбе экстр.хлф, упаривают, получают бурое масло,2-3мл. К нему добавляют 15мл формамида, 1мл муравьиной кислоты, 0,5мл уксус.кислоты, 2капли воды(?). Смесь медленно нагревают до 175С за 5ч на песчаной бане. Охлаждают, розбавляют водой, экстр хлф, упаривают. Маслянистый остаток рряют в 20мл спирта, 5мл воды, 6г KOH. Кипятят 2ч. Отгоняют сп. Подкисляют 24мл концHCl. Экстр ЭА, CCl4,CHCl3(для удаления примесей ). Подщелачивают, белое вещ-во экстр хлф(устойчивая эмульсия), упаривают, темное масло-1.25г. Его рряют в 12мл укс-лед-кислоты, охлождают.При охлождении добавляют 3мл брома в 10мл укс-лед-кислоты(сильно охлаждено). Оставляют стоять 4ч. Розбавляют 50мл воды. Экстр ЭА, CCl4,CHCl3. Подщелачивают, белые хлопья экстр хлф(устойчивая эмульсия), упаривают, масло-0.8г.Масло розбавляют спиртом, отбирают необходимое количество и курят через колбу Вюрца, в горло которой вставлена трубка доходящяя почти до дна колбы.(спирт предварительно выдувают, ессественно).Из этого масла реально получить 300-400мг ДОБ-гидрохлорида.(после того путишествия он был спущен в унитаз к ебаной тете-Моте).
|
||||||||
![]() |
![]() | |||||||
![]() |
![]() | |||||||
dennis_pro (HyperLab Bee) 06-30-04 01:42 No 516437 ![]() |
![]() |
Н-да, совсем негусто... | ||||||
Из 40 г диметоксибензола - 0,8 г продукта :( Хотя, если задуматься, 0,8 г продукта - не так уж и мало :) И что-то я не догоняю: "Остаток в ПЕРЕГОННОЙ колбе" - это что, приемник имелся ввиду или действительно перегонная колба? Зачем тогда перегонка с паром, что с ним летит, если "забивается диметоксибензолом, он почти весь возвращается назад". Прошу разъяснить. With best regards, Dennis Prochko aka Wolf |
||||||||
![]() |
![]() |