|
Main Index Search Register Login Who's Online Encryption FAQ Links Logout | |
||
|
|
|||
|
||||
| 33 Online, 5348 Registered | Unsecure, not encrypted connection! | You are not logged in | ||
|
|
Russian HyperLab | Thread: Previous Forum index Next | |
|
|
|
Posts 1 - 9 of 9 | Subject: #100 from PIHKAL | Please login to post | Down | |
|||
|
|
|
|
|
|||||||
|
Nektar (Stranger) 01-26-04 23:51 No 484723 |
|
#100 from PIHKAL | ||||||
|
Итак, безусловно уважая здешние правила, новая тема. Кто-нибудь лично занимался синтезом МДА по Шульгину? Если да, то прошу пояснить, что означает у него: "После удаления растворителя получается 13 г желтой маслянистой жидкости, ее перегоняют. Фракция, кипящая при 80–90 °С при 0,2 мм (рт. ст.) имеет белый цвет и весит 10.2 г." - "Removal of the solvent yielded 13.0 g of a yellow-colored oil that was distilled. The fraction boiling at 80-90 deg C at 0.2 mm weighed 10.2 g and was water-white." Что имеется виду под "0.2 mm"? Если это разрежение при перегонке, то как его создать? Больно крутой вакуум получается, близкий к абсолютному. Keep your mind open... |
||||||||
|
|
|||||||
|
|
|
|||||||
|
Antoncho (Official Hive Translator) 01-27-04 03:47 No 484755 |
|
Вакуум. | ||||||
|
Действительно, 0,2 мм - это вакуум. Перегнать МДА фрибейс можно и в более низком вакууме, но при каком точно - не скажу. Перегонять имеет смысл только, если ты делаешь большие кол-ва (читай Правила). В противном случае - перевести в гидрохлорид и пару раз перекристаллизовать из ИПСа. По кр мр, так обычно поступают. Кто-нибудь лично занимался синтезом МДА по Шульгину? Здесь лично ничем не занимаются (читай Правила). Антончо |
||||||||
|
|
|||||||
|
|
|
|||||||
|
Nektar (Stranger) 01-27-04 12:22 No 484835 |
|
"Действительно, 0,2 мм - это ... | ||||||
|
"Действительно, 0,2 мм - это вакуум." Спасибо, теперь все понятно... "Перегонять имеет смысл только, если ты делаешь большие кол-ва" Да нет, какие там большие. Просто интересно выполнить описание дяди Саши наиболее точно. "Здесь лично ничем не занимаются" Да я ни у кого лично и не спрашивал. Не очень корректно я сформулировал просто, сорри. Keep your mind open... |
||||||||
|
|
|||||||
|
|
|
|||||||
|
Nektar (Stranger) 02-02-04 12:05 No 486032 |
|
Вакуум | ||||||
|
Читая PiHKAL, все больше убеждаюсь, что практически в каждом синтезе (по крайней мере, интересном мне) в конце применяется этот самый долбаный глубокий (0,4 - 0,2 мм) вакуум...  Я, конечно понимаю, что можно и перекристаллизовать, но мне, как технарю, интересна все-таки работа с вакуумом. Люблю трудности преодолевать.  Соответственно, есть варианты, как из положения выйти? Вот например, в альтернативные источники вакуума (http://www.rhodium.ws/hyperlab/synthese компрессор от ЗИЛа. Ежели это не шутка, то максимальное разрежение какое у этого орудия? Может есть еще какие интересные варианты? Тем более, что "покупной" масляный насос, несмотря на нехилую стоимость, тоже неспособен создать требуемое разрежение, ну ежели он конечно не стоит поболе 1000 баксов. Keep your mind open... |
||||||||
|
|
|||||||
|
|
|
|||||||
|
dennis_pro (HyperLab Bee) 02-03-04 01:28 No 486111 
|
|
Масляный насос | ||||||
|
дает разрежение 0.2 мм рт ст. Для получения еще более глубокого вакуума их в паре ставят, а между аппаратом и насосом -- ловушку, охлаждаемую азотом, чтобы пары воды и растворителей ловить With best regards, Dennis Prochko aka Wolf |
||||||||
|
|
|||||||
|
|
|
|||||||
|
Nektar (Stranger) 02-03-04 20:48 No 486217 |
|
Насос | ||||||
|
"Да я знаю, что фотонный ускоритель, но почему не покрашен?!"  В том смысле, что я понимаю, что масляный насос безусловно дает такое разрежение. Только он стоит очень много...  Поэтому, я спрашивал про всякие технические ухищрения, типа "компрессор от ЗИЛа".
Keep your mind open... |
||||||||
|
|
|||||||
|
|
|
|||||||
|
Nektar (Stranger) 02-04-04 12:18 No 486316 |
|
Пересчет | ||||||
|
Уважаемый Антончо, насколько я понял, под Перегнать МДА фрибейс можно и в более низком вакууме ты имел ввиду, при соответствующем повышении температуры кипения? Что можно подсчитать по номограмме (до чего книги читать полезно порой  ).Например: вещество, кипящее при 120 °С при 0,3 мм рт. ст., будет кипеть приблизительно при 230 °С при 10 мм рт. ст. и т.д. Если я что-то не так понял, поясни, пожалуйста! Keep your mind open... |
||||||||
|
|
|||||||
|
|
|
|||||||
|
YasenPendalf 02-07-04 11:49 |
|
вопрос про ваккум
(Rated as: off-topic) |
||||||
|
|
|||||||
|
|
|
|||||||
|
Antoncho (Official Hive Translator) 02-07-04 16:41 No 487087 |
|
Немного оффтопик. | ||||||
|
Сударь! Если вопрос про вакуум - то будьте любезны, запостите его в соотв. треде про вакуум. Или, если такого не окажется, создайте новый. Антончо |
||||||||
|
|
|||||||