![]() |
Main Index
Search![]() |
![]() | ||
![]() |
![]() | |||
![]() | ||||
28 Online, 5258 Registered | You are not logged in |
![]() ![]() |
![]() |
Russian HyperLab | Thread: Previous Forum index Next | ![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
Posts 1 - 2 of 2 | Subject: Окисление анетола (перевод) | Please login to post | Down | ![]() | |||
![]() |
![]() |
![]() |
![]() | |||||||
Earendel (Stranger) 06-03-04 06:50 No 511151 |
![]() |
Окисление анетола (перевод) (Rated as: good read) |
||||||
Эта улучшеная Chromicом процедура окисления анетола в анисовый кетон. Переведено близко к тексту. Все количества веществ умножены на 4,4, т.к. расчет производился (переводчиком :)) на 65 кубов анетола. Сначала готовят перуксусную кислоту, для этого смешивают 169 кубов 35% перикиси водорода, 162 куба ледяной уксусной кислоты и 1,7 куба концентрированной серной кислоты. Реагенты тщательно перемешивают и дают отстояться - 2-3 суток. В итоге получено 334,84гр 15% перуксусной кислоты. Пропись для окисления: В колбе смешивают 65мл анетола и 658мл дихлорометана. Далее к смеси прикапывают перуксусную кислоту, полученную выше, предварительно добавив в нее (в кислоту) 13,5гр ацетата натрия. Перемешивать 6 часов. Далее добавить 660мл 10% раствора Na2CO3 (можно также использовать NaOH). Перемешать. Органический слой отделить, ДХМ отогнать. Остаток перенести в 2х-литровую колбу с обратным холодильником. К продукту добавить 110мл метанола, 528мл 15% H2SO4 (смесь 40 кубов 100% серки и 450 мл воды) и 450мл воды. Смесь рефлюксируют 2 часа. Продукт экстрагируют 3х75мл ДХМом. Объединенные экстракты промывают два раза 5% раствором NaOH. Далее экстракт помещают в аппарат для перегонки. ДХМ отгоняют и продукт перегоняют на вакууме. При вакууме водоструйного насоса при 148-168С уходит римерно 1,32гр непрореагировавшего анетола (примерно 22 капли), следующий летит ПМФ2П - 40,48гр в виде слегка желтоватого масла при 172-176С. Выход - 56,1%. -who dares, wins- |
||||||||
![]() |
![]() | |||||||
![]() |
![]() | |||||||
Earendel (Stranger) 06-19-04 14:08 No 514273 |
![]() |
Еще одна пропись по перкислоте в коллекцию | ||||||
Окисление изосафрола пермуравьиной кислотой. 230г. (1,42 моль) изосафрола растворено в 550мл ДХМа в 2-х литровой круглодонной колбе, оснащенной обратным холодильником и капельной воронкой. Добавлено 71г. питьевой соды. Далее к раствору прикапывалась пермуравьиная кислота, приготовленная за час до процесса (смешать 220г (2,25моль) 35% перикиси водорода и 290мл (350г; 6б45моль) 85% муравьиной кислоты) за 2 часа, так, чтобы температура смеси не превышала 40С, при перемешивании; это приводит к выделению углекислого газа и легкому рефлюксу смеси. Далее смесь перемешивают в течение 16 часов и помещают в 2-х литровую делительную воронку. Нижний органический слой отцеживают, а водный промывают 100мл ДХМа. Экстракты объединяют и промывают сначала 2х200мл воды, потом 150мл насыщенного раствора столовой соли. Объединенные желтые водные экстракты экстрагируют 75мл ДХМа; органические фазы объединяют и растворитель отгоняют на водяной бане. Полученное оранжевое масло растворяют в 400мл метанола, смесь доводят до легкого кипения в 2-х литровой круглодонной колбе с 1400мл 15% серной кислоты при сильном перемешивании* в течение 2-х часов. Далее смесь охлаждают. Нижний темный слой отделяют, водный экстрагируют 3х200мл эфиром. Объединенные органические экстракты промывают 3х200мл водой, 300мл 5% раствора гидроксида натрия и 200мл насыщенного раствора столовой соли, сушат с сульфатом магния и фильтруют. Эфир отгоняют, а полученный продукт перегоняют в вакууме (примерно 15мм Hg), что дает 174г (68%) желтого МДФ2П (Ткип = 130-150С). * Сильное перемешивание необходимо!!! Взято с: https://www.rhodium.ws/chemistry/peracid -who dares, wins- |
||||||||
![]() |
![]() |