Main Index   Search   Register   Login   Who's Online   Encryption   FAQ   Links   Logout
  33 Online, 5348 Registered Unsecure, not encrypted connection! You are not logged in  
Main Index     The HIVE light edition (TM)


Russian HyperLab Thread:   Previous  Forum index  Next

Posts 1 - 9 of 9   Subject: #100 from PIHKAL   Please login to post   Down

 
    Nektar
(Stranger)
01-26-04 23:51
No 484723
      #100 from PIHKAL     

Итак, безусловно уважая здешние правила, новая тема.
Кто-нибудь лично занимался синтезом МДА по Шульгину?
Если да, то прошу пояснить, что означает у него:
"После удаления растворителя получается 13 г желтой маслянистой жидкости, ее перегоняют. Фракция, кипящая при 80–90 °С при 0,2 мм (рт. ст.) имеет белый цвет и весит 10.2 г." - "Removal of the solvent yielded 13.0 g of a yellow-colored oil that was distilled.  The fraction boiling at 80-90 deg C at 0.2 mm weighed 10.2 g and was water-white."
Что имеется виду под "0.2 mm"? Если это разрежение при перегонке, то как его создать? Больно крутой вакуум получается, близкий к абсолютному.

Keep your mind open...
 
 
 
 
    Antoncho
(Official Hive Translator)
01-27-04 03:47
No 484755
      Вакуум.     

Действительно, 0,2 мм - это вакуум.

Перегнать МДА фрибейс можно и в более низком вакууме, но при каком точно - не скажу.

Перегонять имеет смысл только, если ты делаешь большие кол-ва (читай Правила). В противном случае - перевести в гидрохлорид и пару раз перекристаллизовать из ИПСа. По кр мр, так обычно поступают.

Кто-нибудь лично занимался синтезом МДА по Шульгину?

Здесь лично ничем не занимаются (читай Правила).



Антончо
 
 
 
 
    Nektar
(Stranger)
01-27-04 12:22
No 484835
      "Действительно, 0,2 мм - это ...     

"Действительно, 0,2 мм - это вакуум."
Спасибо, теперь все понятно...

"Перегонять имеет смысл только, если ты делаешь большие кол-ва"
Да нет, какие там большие. Просто интересно выполнить описание дяди Саши наиболее точно.

"Здесь лично ничем не занимаются"
Да я ни у кого лично и не спрашивал. Не очень корректно я сформулировал просто, сорри.

Keep your mind open...
 
 
 
 
    Nektar
(Stranger)
02-02-04 12:05
No 486032
      Вакуум     

Читая PiHKAL, все больше убеждаюсь, что практически в каждом синтезе (по крайней мере, интересном мне) в конце применяется этот самый долбаный глубокий (0,4 - 0,2 мм) вакуум...crazy
Я, конечно понимаю, что можно и перекристаллизовать, но мне, как технарю, интересна все-таки работа с вакуумом. Люблю трудности преодолевать.wink
Соответственно, есть варианты, как из положения выйти?
Вот например, в альтернативные источники вакуума (http://www.rhodium.ws/hyperlab/syntheses/tech/vacuum.htm) упоминался
компрессор от ЗИЛа. Ежели это не шутка, то максимальное разрежение какое у этого орудия?
Может есть еще какие интересные варианты?
Тем более, что "покупной" масляный насос, несмотря на нехилую стоимость,
тоже неспособен создать требуемое разрежение, ну ежели он конечно не стоит поболе 1000 баксов.

Keep your mind open...
 
 
 
 
    dennis_pro
(HyperLab Bee)
02-03-04 01:28
No 486111
User Picture 
      Масляный насос     

дает разрежение 0.2 мм рт ст. Для получения еще более глубокого вакуума их в паре ставят, а между аппаратом и насосом -- ловушку, охлаждаемую азотом, чтобы пары воды и растворителей ловить

With best regards,
Dennis Prochko aka Wolf
 
 
 
 
    Nektar
(Stranger)
02-03-04 20:48
No 486217
      Насос     

"Да я знаю, что фотонный ускоритель, но почему не покрашен?!"smilesmile
В том смысле, что я понимаю, что масляный насос безусловно дает такое разрежение. Только он стоит очень много...frown Поэтому, я спрашивал про всякие технические ухищрения, типа "компрессор от ЗИЛа".

Keep your mind open...
 
 
 
 
    Nektar
(Stranger)
02-04-04 12:18
No 486316
      Пересчет     

Уважаемый Антончо, насколько я понял, под
Перегнать МДА фрибейс можно и в более низком вакууме
ты имел ввиду, при соответствующем повышении температуры кипения?
Что можно подсчитать по номограмме (до чего книги читать полезно порой laugh).
Например: вещество, кипящее при 120 °С при 0,3 мм рт. ст., будет кипеть приблизительно при 230 °С при 10 мм рт. ст. и т.д.
Если я что-то не так понял, поясни, пожалуйста!

Keep your mind open...
 
 
 
 
    YasenPendalf
02-07-04 11:49
      вопрос про ваккум
(Rated as: off-topic)
    
 
 
 
    Antoncho
(Official Hive Translator)
02-07-04 16:41
No 487087
      Немного оффтопик.     

Сударь!

Если вопрос про вакуум - то будьте любезны, запостите его в соотв. треде про вакуум.


Или, если такого не окажется, создайте новый.



Антончо
 
 

Posts 1 - 9 of 9   End of thread     Top
   

 https://www.the-hive.ws    hyperlab@the-hive.ws (russian)   contact@the-hive.ws
   
Powered by Viruses® v.1.6.2, © 1994-2000, Adobee Co. Information Services

Links     Erowid     Rhodium

PIHKAL     TIHKAL     Total Synthesis II