Main Index   Search   Profiles   Private Area   Send Private   Who's Online   FAQ   Links   No Encryption   Logout
  30 Online, 5329 Registered   You have 0 new messages  
Main Index     The HIVE light edition (TM)


Russian HyperLab Thread:   Previous  Bookmark  Forum index  Next

Post 1 of 1   Subject: н-Бутиламин  

 
    Clavik
(Stranger)
08-09-04 15:12
No 524421
      н-Бутиламин  Bookmark  Reply   

Н-Бутиламин
В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодтльником и газоподводящей трубкой помещают 400 мл 90 % этилового спирта и пропускают при перемешивании аммиак до привеса в 15 г.
Затем быстро приливают через обратный холодильник 3,5 г перегнанного 1-бромбутана и, пропуская через реакционную смесь медленный ток аммиака, постепенно добавляют из капельной воронки через обратный холодильник 71,5 г 1-бромбутана (приблизительно в течении 4 ч) и оставляют реакционную смесь на 2 дня.
Отгоняют 200 мл этанола и после охлаждения реакционной смеси отфильтровывают выпавший осадок бромида аммония. Вновь отгоняют 200 мл этанола  и отфильтровывают выпавший после охлаждения бромид аммония. К оставшемуся в колбе раствору (около 50 мл) добавляют 50 мл воды и удаляют последние следы этанола отгонкой. В случае необходимости эту операцию повторяют, пока весь этанол не будет отогнан. К охлажденному остатку добавляют холодный раствор 12 г
NaOH в 30 мл воды и отгоняют до тех пор, пока не перестанут переходить пары легкокипящего вещества.
Дистиллят высушивают над плавленым КОН(или NaOH).
Остаток после отгонки(красного цвета) охлаждают; отделяют в делительной воронке слой амина и соединяют его с дистиллятом. Высушенный амин пордвергают дробной перегонке с высоким дефлегматором, собирая фракцию с т. кип. 76,5 С при 747 мм рт.ст. Выход около 9 г (45 % от теоретического).
Р.S. Конечно если у вас есть фталимид, то бромистый бутил надо пустить в реакцию с ним.

И еще один вопрос – будет ли  хлористий бутил реагировать также как бромистый? Должен ведь.

С уважением Славик.
 
 

Post 1 of 1   End of thread    
   

 https://www.the-hive.ws/    mailto:hyperlab@the-hive.ws   contact@the-hive.ws
   
Powered by Scientology Version 4.21.3 standard, (C) 1997 - 1998, P13 'R Us International Inc.

Links     Erowid     Rhodium

PIHKAL     TIHKAL     Total Synthesis II