Main Index   SearchCheck out our new search engine!   Register   Login   Who's Online   No Encryption   FAQ   Links   Logout
  28 Online, 5258 Registered   You are not logged in  
Main Index     The HIVE light edition (TM)


Russian HyperLab Thread:   Previous  Forum index  Next

Posts 1 - 2 of 2   Subject: Окисление анетола (перевод)   Please login to post   Down

 
    Earendel
(Stranger)
06-03-04 06:50
No 511151
      Окисление анетола (перевод)
(Rated as: good read)
    

Эта улучшеная Chromicом процедура окисления анетола в анисовый кетон. Переведено близко к тексту. Все количества веществ умножены на 4,4, т.к. расчет производился (переводчиком :)) на 65 кубов анетола.

Сначала готовят перуксусную кислоту, для этого смешивают 169 кубов 35% перикиси водорода, 162 куба ледяной уксусной кислоты и 1,7 куба концентрированной серной кислоты. Реагенты тщательно перемешивают и дают отстояться - 2-3 суток. В итоге получено 334,84гр 15% перуксусной кислоты.

Пропись для окисления:
В колбе смешивают 65мл анетола и 658мл дихлорометана. Далее к смеси прикапывают перуксусную кислоту, полученную выше, предварительно добавив в нее (в кислоту) 13,5гр ацетата натрия. Перемешивать 6 часов. Далее добавить 660мл 10% раствора Na2CO3 (можно также использовать NaOH). Перемешать. Органический слой отделить, ДХМ отогнать. Остаток перенести в 2х-литровую колбу с обратным холодильником. К продукту добавить 110мл метанола, 528мл 15% H2SO4 (смесь 40 кубов 100% серки и 450 мл воды) и 450мл воды. Смесь рефлюксируют 2 часа. Продукт экстрагируют 3х75мл ДХМом. Объединенные экстракты промывают два раза 5% раствором NaOH. Далее экстракт помещают в аппарат для перегонки. ДХМ отгоняют и продукт перегоняют на вакууме. При вакууме водоструйного насоса при 148-168С уходит римерно 1,32гр непрореагировавшего анетола (примерно 22 капли), следующий летит ПМФ2П - 40,48гр в виде слегка желтоватого масла при 172-176С. Выход - 56,1%.

-who dares, wins-
 
 
 
 
    Earendel
(Stranger)
06-19-04 14:08
No 514273
      Еще одна пропись по перкислоте в коллекцию     

Окисление изосафрола пермуравьиной кислотой.

230г. (1,42 моль) изосафрола растворено в 550мл ДХМа в 2-х литровой круглодонной колбе, оснащенной обратным холодильником и капельной воронкой. Добавлено 71г. питьевой соды. Далее к раствору  прикапывалась пермуравьиная кислота, приготовленная за час до процесса (смешать 220г (2,25моль) 35% перикиси водорода и 290мл (350г; 6б45моль) 85% муравьиной кислоты) за 2 часа, так, чтобы температура смеси не превышала 40С, при перемешивании; это приводит к выделению углекислого газа и легкому рефлюксу смеси. Далее смесь перемешивают в течение 16 часов и помещают в 2-х литровую делительную воронку. Нижний органический слой отцеживают, а водный промывают 100мл ДХМа. Экстракты объединяют и промывают сначала 2х200мл воды, потом 150мл насыщенного раствора столовой соли. Объединенные  желтые водные экстракты экстрагируют 75мл ДХМа; органические фазы объединяют и растворитель отгоняют на водяной бане.

Полученное оранжевое масло растворяют в 400мл метанола, смесь доводят до легкого кипения в 2-х литровой круглодонной колбе с 1400мл 15% серной кислоты при сильном перемешивании* в течение 2-х часов. Далее смесь охлаждают. Нижний темный слой отделяют, водный экстрагируют 3х200мл эфиром. Объединенные органические экстракты промывают 3х200мл водой, 300мл 5% раствора гидроксида натрия и 200мл  насыщенного раствора столовой соли, сушат с сульфатом магния и фильтруют. Эфир отгоняют, а полученный продукт перегоняют в вакууме (примерно 15мм Hg), что дает 174г (68%) желтого МДФ2П (Ткип = 130-150С).

* Сильное перемешивание необходимо!!!

Взято с: https://www.rhodium.ws/chemistry/peracid.html

-who dares, wins-
 
 

Posts 1 - 2 of 2   End of thread     Top
   

 https://www.the-hive.ws/    mailto:hyperlab@the-hive.ws   contact@the-hive.ws
   
Powered by Peace Release 2.12, (C) 1994-2003, DMT-Soft Inc. Research Institute

Links     Erowid     Rhodium

PIHKAL     TIHKAL     Total Synthesis II