Main Index   Search   Profiles   Private Area   Send Private   Who's Online   FAQ   Links   No Encryption   Logout
  29 Online, 5344 Registered   You have 0 new messages  
Main Index     The HIVE light edition (TM)


Russian HyperLab Thread:   Previous  Bookmark  Forum index  Next

Posts 1 - 2 of 2   Subject: 3,4-DMA vs 3,4-METHYL-DMA   New  Down

 
    tetraedr
(HyperLab Bee)
08-12-04 21:11
No 525076
User Picture 
      3,4-DMA vs 3,4-METHYL-DMA
(Rated as: good read)
 Bookmark  Reply   

Вообщем так.
НЕКОЗЛЮЙ имел соседа.
Не в том смысле, что имел, а в том, что сосед у него был, ну то есть такой замечательный сосед, у которого в шкафу временами заводились (как бы сами собой, как бы гомункулусы) всякие пользительные реактивчики. И когда в очередной раз НЕКОЗЛЮЙ полез пошарить к соседу, он обнаружил там... как вы думаете что... угадайте с 3х раз... Фиг вам, не угадали. А всего лишь этиловый эфир 3,4 диметоксифенилуксусной кислоты. Правда, к сожалению, немного. Поэтому сабжа было незаметно откроено всего 6 грамм и с ним были проведены следующие мастурбации:

Гидролиз 3,4-диметоксифенилуксусной кислоты этилового эфира.
 
К раствору 6 г (26.75 ммоль, 1 экв, MW 224.3) 3,4-диметоксифенилуксусной кислоты этилового эфира в 20 мл метанола добавляют раствор 3 г (53.5 ммоль, 2 экв) КОН в 10 мл воды (смесь слегка темнеет) и полученный раствор кипятят с обратным холодильником 1 час, подупаривают метанол, остаток подкисляют при охлаждении соляной кислотой до рН 2-3, затем, при охлаждении в холодильнике и растирании палочкой выпадает 3,4-диметоксифенилуксусная кислота. Ее отфильтровывают, промывают водой. Выход – 5.1 г (97%  MW 196.3)

3,4-диметоксибензилметилкетон.
 
К раствору 5.1 г (26 ммоль, 1 экв, MW 196.3) 3,4-диметоксифенилуксусной кислоты в 20 мл пиридина добавляют 20 мл уксусного ангидрида и полученный раствор кипятят с обратным холодильником и перемешиванием 8 часов и оставляют на ночь. (Смесь вначале окрашивается в желтый цвет, и в течении времени кипячения постепенно темнеет). Смесь упаривают, разбавляют 40 мл бензола, промывают 2 раза 20% раствором поташа, сушат сульфатом натрия и упаривают. Выход – 3.2 г коричневого масла, которое очищают через бисульфит или перегонкой.

ИТАК.
ЧТО ДЕЛАТЬ ДАЛЬШЕ?
Или с формиатом аммония делаем Лейкарта который Валлах, и получаем трохи 3,4-DMA, у которого непоймешь какой дозняк и непонятно, на что он похож. (см ПИХКАЛЬ, стр 604). Или его с люминием и метиламинчиком. Но про метамфетаминовый аналог у дедушки Саши ничего не написано. Будет ли он прущее? СтОит ли рисковать, или всеж не мучаться, а делать Лейкарта?

Заранее всем спасибы за ответы.
 
 
 
 
New: Post 2 of 2   Subject: 3,4-DMA vs 3,4-METHYL-DMA   Top
 
 
    tetraedr
(HyperLab Bee)
08-19-04 18:55
No 526306
User Picture 
      Выбор сделан в пользу метиламинопроизводного  Bookmark  Reply   

типа продолжение банкета

1.5 г алюминиевой тонкой бытовой фольги рвут на куски примерно 2х2 см, помещают в 250 мл колбу Эрленмайера, заливают водой, добавляют 0.05 г хлорида ртути и перемешивают периодически примерно 10 мин, пока не образуется амальгама. После этого раствор соли ртути сливают, алюминий промывают 2 раза водой и добавляют туда раствор 1.3 г чистого 3,4-диметоксибензилметилкетона в 15 мл ИПС, раствор 1.0 г КОН в 10 мл воды и 1.2 г метиламина гидрохлорида в 7 мл воды. Полученную смесь помещают в баню с нагретой до 50-60ОС водой, так как реакция недостаточно экзотермична. (Возможно, нормальная экзотрема появится при загрузках от 5-10 г). Периодически перемешивают. Реакция проходит за 1.5-2 часа. Массу фильтруют, промывают спиртом, подкисляют, подупаривают спирт, промывают хлороформом, водный слой защелачивают, экстрагируют этилацетатом, сушат сульфатом натрия, упаривают, разбавляют изопропанолом, подкисляют до найтральной реакции, упаривают. Продукт – 1.5 г сероватой замазки. Хлоргидрат закристаллизовать не удалось, возможно, правильнее было делать сульфат.

Добровольцы-биотестеры имеюцца? Два шага вперед!!!
 
 

Posts 1 - 2 of 2   End of thread     Top  New
   

 https://www.the-hive.ws    hyperlab@the-hive.ws (russian)   contact@the-hive.ws
   
Powered by Jesus(R) V. 2.02.4 RC 2, 1996-1999, EcstaSoft Foundation. All rights reserved.

Links     Erowid     Rhodium

PIHKAL     TIHKAL     Total Synthesis II